| 标准编号 | SN/T 0195-2011 (SN/T0195-2011) | | 中文名称 | 出口肉及肉制品中2,4-滴残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of 2, 4-D residues in meat and meat products for export. LC-MS/MS | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X22 | | 字数估计 | 16,136 | | 发布日期 | 2011-09-09 | | 实施日期 | 2012-04-01 | | 旧标准 (被替代) | SN 0195-1993 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国质检认(2011)492号;认办科函[2015]247号 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口肉及肉制品2, 4-滴残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱法测定及确证方法。本标准适用于出口肉及肉制品中2, 4-滴残留量的检测。 | SN/T 0195-2011
Determination of 2, 4-D residues in meat and meat products for export.LC-MS/MS
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0195-1993
出口肉及肉制品中2,4-滴残留量
检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
LC-MS/MS
2011-09-09发布
2012-04-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准是对SN0195-1993《出口肉及肉制品中2,4-滴残留量检验方法》的修订。规范了文本格
式,增加了“规范性引用文件”等标准编写要素及相关内容。对原标准文本中某些文字表述和文本内容
进行了修订。本标准与SN0195-1993相比主要变化如下:
---修改了标准的中文名称,标准的中文名称改为《出口肉及肉制品中2,4-滴残留量检测方
法 液相色谱-质谱/质谱法》;
---重新制定了检测低限;
---采用液相色谱-质谱/质谱法替代了原标准中的气相色谱法;
---增加了方法的确证。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:何佳、张曼、张骏、林安清、许泓、吴延晖。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0195-1993。
出口肉及肉制品中2,4-滴残留量
检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口肉及肉制品中2,4-滴残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱法测定及确证方法。
本标准适用于出口肉及肉制品中2,4-滴残留量的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
在酸性条件下,以二氯甲烷提取组织中残留的2,4-滴及其钠盐,并转移至碱液中。用有机溶剂洗
涤后再将其酸化,2,4-滴再用二氯甲烷提取。去除溶剂后用甲醇溶解定容,供液相色谱-串联质谱测定。
外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的超纯水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 二氯甲烷。
4.3 乙醇。
4.4 无水乙醚。
4.5 硫酸-水(1+9):以优级纯浓硫酸配制。每500mL硫酸-水(1+9)用50mL二氯甲烷抽提两次后
备用。
4.6 氢氧化钠溶液(30g/L):以优级纯氢氧化钠配制。每500mL氢氧化钠溶液(30g/L)用25mL二
氯甲烷抽提两次后备用。
4.7 氯化钠:优级纯,每250g氯化钠用100mL二氯甲烷超声波抽提两次,挥干,于600℃灼烧4h,贮
于具塞瓶中。
4.8 饱和氯化钠溶液:以优级纯氯化钠配制。每250mL饱和氯化钠溶液用25mL二氯甲烷抽提两次
后备用。
4.9 2,4-滴(2,4-D;CAS号:94-75-7)标准品:纯度≥99%。
4.10 2,4-滴标准溶液:准确称取10mg2,4-滴标准品(4.9)用甲醇(4.1)溶解并定容至100mL,配制
成浓度为0.100mg/mL标准贮备溶液。再以甲醇逐级稀释成适当浓度的标准工作......
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