| 标准编号 | SN/T 0197-2014 (SN/T0197-2014) | | 中文名称 | 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Method for determination of olaquindox metabolites residues in foodstuff of animal origin for export. LC-MS/MS | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X22 | | 国际标准分类 | 67.120 | | 字数估计 | 10,187 | | 发布日期 | 12/1/2014 | | 实施日期 | 5/1/2015 | | 旧标准 (被替代) | SN 0197-1993 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国质检认[2014]614号 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定。本标准适用于猪肉、牛肉、鸡肉、鱼、虾、猪肝等动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的测定。 | SN/T 0197-2014
(Export of food of animal origin Olaquindox Residues metabolites measured by liquid chromatography - mass spectrometry/mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0197-1993
出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留
量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
2014-11-19发布
2015-05-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0197-1993《出口肉中喹乙醇残留量检验方法》。
本标准与SN0197-1993相比,主要技术变化如下:
---修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法》;
---检测仪器由原来的高效液相色谱仪改为液相色谱-质谱/质谱仪;
---标准适应范围由鸡肉扩展了动物源性食品猪肉、猪肝、鳗鱼、虾、牛肉;
---检测对象由喹乙醇改为其标识代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸;
---修改了部分样品前处理操作步骤和仪器测定条件;
---略去了抽样步骤。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国福建出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:李立、刘正才、杨方、林永辉、王丹红、钱疆、薛芝敏。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0197-1993。
出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留
量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定。
本标准适用于猪肉、牛肉、鸡肉、鱼、虾、猪肝等动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸
(MQCA)残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
样品中的3-甲基喹喔啉-2-羧酸用蛋白酶水解,盐酸酸化,正己烷脱脂,离心过滤后,水相溶液用混
合型阴离子交换固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,内标法定量。
4 试剂和材料
除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为按照GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 甲酸:色谱纯。
4.4 乙酸乙酯。
4.5 正己烷。
4.6 浓盐酸。
4.7 氨水(浓度25%~28%)。
4.8 乙酸。
4.9 乙酸钠。
4.10 甲酸乙酸乙酯溶液:2%。400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸,再加乙酸乙酯稀释至500mL。
4.11 甲酸溶液:0.1%。800mL水中加入1.0mL甲酸,再加水稀释至1L。
4.12 甲酸溶液:0.2%。800mL水中加入2.0mL甲酸,再加水稀释至1L。
4.13 盐酸溶液:0.1mol/L。移取8.3mL浓盐酸,用水溶解,定容至1L。
4.14 盐酸溶液;0.3mol/L。移取25mL浓盐酸,用水溶解,定容至1L。
4.15 Protease蛋白酶:S......
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