| 标准编号 | SN/T 0280-2012 (SN/T0280-2012) | | 中文名称 | 进出口水果中氯硝胺残留量的检测方法 | | 英文名称 | Determination of dicloran residues in fruits for export | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X24 | | 国际标准分类 | 67.080 | | 字数估计 | 16,143 | | 旧标准 (被替代) | SN 0280-1993 | | 标准依据 | 国质检认(2012)237号 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口水果中氯硝胺的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于出口柑桔、桃、苹果中氯硝胺残留量的测定和确证。 | SN/T 0280-2012
Determination of dicloran residues in fruits for export
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0280-1993
出口水果中氯硝胺残留量的检测方法
2012-05-07发布
2012-11-16实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0280-1993《出口水果中氯硝胺残留量检验方法》。
本标准与SN0280-1993相比,主要技术变化如下:
---删除了原标准的第2章;
---增加了第5章;
---样品提取由采用丙酮和二氯甲烷液-液分配萃取改为采用正己烷-丙酮溶液直接提取;
---样品净化由采用弗罗里硅土层析柱改为石墨化碳黑固相萃取小柱;
---测定方法由气相色谱法改为气相色谱-质谱法。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:李拥军、黄志强、王美玲、颜鸿飞、张莹。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0280-1993。
出口水果中氯硝胺残留量的检测方法
1 范围
本标准规定了出口水果中氯硝胺的气相色谱-质谱检测方法。
本标准适用于出口柑桔、桃、苹果中氯硝胺残留量的测定和确证。
2 方法提要
试样中残留的氯硝胺采用丙酮和正己烷(1+2)振荡提取,石墨化碳黑固相萃取柱净化,洗脱液浓缩
并定容后,供气相色谱-质谱仪测定和确证,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
3.1 正己烷:重蒸馏。
3.2 丙酮:重蒸馏。
3.3 氯化钠。
3.4 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置干燥器中备用。
3.5 正己烷-丙酮(2+1,体积比):取正己烷100mL,加入50mL丙酮,混匀。
3.6 正己烷-丙酮(1+1,体积比):取正己烷100mL,加入100mL丙酮,混匀。
3.7 氯硝胺标准物质(Dicloran,C6H4Cl2N2O2,CAS号:99-30-9):纯度大于99%。
3.8 标准储备溶液:准确称取适量的氯硝胺标准物质,用丙酮将其配制成1000μg/mL标准储备液,
再根据检测要求用正己烷稀释成相应的标准工作溶液。标准溶液避光于4℃保存3个月。
3.9 石墨化碳黑固相萃取柱:3mL,125mg,或相当者。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱联用仪,配化学电离源(CI源)。
4.2 组织捣碎机。
4.3 分析天平:感量0.001g。
4.4 涡旋混匀器。
4.5 固相萃取......
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