| 标准编号 | SN/T 0528-2012 (SN/T0528-2012) | | 中文名称 | 出口食品中除虫脲残留量检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of diflubenzuron residue in food for export. HPLC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 23,256 | | 旧标准 (被替代) | SN 0528-1996 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国质检认(2012)237号 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口食品中除虫脲残留的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、玉米、大豆、小麦、花生(仁) 、橙子、苹果、西芹、洋葱、蘑菇(鲜) 、蜂蜜、蘑菇(干) 、茶、鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝中除虫脲残留量的测定和确证。 | SN/T 0528-2012
Determination of diflubenzuron residue in food for export.HPLC-MS/MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0528-1996
出口食品中除虫脲残留量检测方法
高效液相色谱-质谱/质谱法
HPLC-MS/MSmethod
2012-05-07发布
2012-11-16实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
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前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0528-1996《出口粮谷中除虫脲残留量检验方法》。
本标准与SN0528-1996相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---修改了标准名称,更名为《出口食品中除虫脲残留量检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法》;
---增加了标准的适用范围,除粮谷外,增加了水果、蔬菜、蜂蜜、畜禽产品等;
---修改了标准的前处理方法,采用乙腈提取,分散固相萃取净化的前处理方法;
---修改了标准的检测方法,采用高效液相色谱-质谱/质谱法检测。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国四川出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:胡江涛、帅培强、金晶、于刚、方智、盛毅、李阳、黄玉英。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0528-1996。
出口食品中除虫脲残留量检测方法
高效液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口食品中除虫脲残留的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。
本标准适用于大米、玉米、大豆、小麦、花生(仁)、橙子、苹果、西芹、洋葱、蘑菇(鲜)、蜂蜜、蘑菇(干)、
茶、鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝中除虫脲残留量的测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中的除虫脲用乙腈提取,分散固相萃取净化后,用液相色谱-质谱/质谱仪测定并确证,外标法
定量。
4 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2 正己烷。
4.3 冰乙酸。
4.4 无水乙酸钠。
4.5 氯化钠:450℃灼烧4h,密封备用。
4.6 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,贮藏干燥器中备用。
4.7 无水硫酸镁:650℃灼烧4h,贮藏干燥器中备用。
4.9 十八烷基硅烷键合相(C18):C18填料或相当,粒度50μm。
4.10 冰乙酸-乙腈溶液(0.1+99.9,体积比):取0.1mL冰乙酸(4.3)加入99.9mL乙腈(4.1),混匀
后备用。
4.11 除虫脲标准品(CAS号:35367-38-5):纯度大于或等于96%。
4.12 除虫脲标准储备溶液:准确称取适量除虫脲标准品(精确至0.1mg),用乙腈(4.1)配制成浓度为......
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