| 标准编号 | SN/T 0591-2016 (SN/T0591-2016) | | 中文名称 | 出口粮谷及油籽中二噁硫磷残留量的测定 气相色谱和气相色谱-质谱法 | | 英文名称 | Determination of dioxathion residues in cerals and oil seeds for export--GC and GC-MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X11 | | 字数估计 | 11,148 | | 发布日期 | 2016-06-28 | | 实施日期 | 2017-02-01 | | 旧标准 (被替代) | SN 0591-1996 | | 标准依据 | State-Quality-Inspection-Accredidation [2016] No.318 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 0591-2016
Determination of dioxathion residues in cerals and oil seeds for export--GC and GC-MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0591-1996
出口粮谷及油籽中二噁硫磷残留量的
测定 气相色谱和气相色谱-质谱法
GCandGC-MSmethod
2016-06-28发布
2017-02-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0591-1996《出口粮谷及油籽中二噁硫磷残留量检验方法》。
本标准与SN0591-1996相比,主要技术性变化如下:
---标准名称由《出口粮谷及油籽中二噁硫磷残留量检验方法》修改为《出口粮谷及油籽中二噁硫
磷残留量的测定 气相色谱和气相色谱-质谱法》;
---扩大标准检测的适用范围;
---删减了抽样部分;
---改进了样品前处理技术;
---增加了气相色谱-质谱确证方法;
---降低了检测低限,并针对不同检测对象,给出了不同基质添加不同标准物质浓度的回收率
范围。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:王伟、高玉生、王海波、崔晓辉、陈冰、李秀勇。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0591-1996。
出口粮谷及油籽中二噁硫磷残留量的
测定 气相色谱和气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了出口粮谷及油籽中二噁硫磷残留量检测的制样、气相色谱测定和气相色谱-质谱测定
及确证方法。
本标准适用于大米、小麦、大麦、玉米、高粱、绿豆、赤豆、花生、大豆、油菜籽中二噁硫磷残留量的检
测和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
3 原理
试样加水浸泡后用乙腈均质提取,经固相萃取柱净化,采用气相色谱或气相色谱-质谱法确证测定,
外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外,所有试剂为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2 正己烷:色谱纯。
4.3 丙酮:色谱纯。
4.4 甲苯:色谱纯。
4.5 氯化钠。
4.6 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,贮于干燥器中,冷却后备用。
4.7 乙腈-甲苯溶液(3+1,体积比):量取300mL乙腈和100mL甲苯,混匀。
4.8 丙酮-正己烷(1+1,体积比):量取100mL丙酮和100mL正己烷,混匀。
4.9 二噁硫磷标准品:纯度:97.0%。分子式:C12H26O6P2S4,CAS号:78-34-2。
4.10 二噁硫磷标准储备液:准确称取二噁硫磷标准品0.01031g,用丙酮溶解开定容至50mL,配成
200mg/L的标准储备液,于0℃~4℃冰箱内避光储存,有效期6个月。
4.11 二噁硫磷标准中间液:根据需要取适当体积的二噁硫磷标准储备液,用丙酮-正己烷(4.8)配制成
2.0mg/L的标准中间液,于0℃~4℃冰箱内避光储存,有效期1个月。
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