| 标准编号 | SN/T 0602-2016 (SN/T0602-2016) | | 中文名称 | 出口植物源食品中苄草唑残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of pyrazoxyfen residue in plant-originated foodstuffs for export--LC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X11 | | 字数估计 | 22,266 | | 发布日期 | 2016-08-23 | | 实施日期 | 2017-03-01 | | 旧标准 (被替代) | SN 0602-1996 | | 标准依据 | 国质检认(2016)438号;行业标准备案公告2017年第8号(总第212号) | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 0602-2016
(Determination of benzalkonium in food of export origin by liquid chromatography - mass spectrometry/mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0602-1996
出口植物源食品中苄草唑残留量测定方法
液相色谱-质谱/质谱法
LC-MS/MSmethod
2016-08-23发布
2017-03-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0602-1996《出口粮谷中匹唑芬残留量检验方法》。本标准与SN0602-1996相
比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---标准适用范围由糙米扩展到大米、糙米、玉米、红小豆、卷心菜、胡萝卜、香蕉;
---将匹唑芬改为通用名苄草唑;
---前处理改为酸性乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(C18)净化;
---测定仪器由液相色谱改为液相色谱-质谱/质谱;
---略去了抽样步骤。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:李淑静、陈其勇、崔颖、何佳、王飞、娄婷婷等。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0602-1996。
出口植物源食品中苄草唑残留量测定方法
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口食品中苄草唑残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于出口大米、糙米、玉米、红小豆、卷心菜、胡萝卜、香蕉中苄草唑残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中残留的苄草唑经含1%冰乙酸的乙腈溶液提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基
硅烷(C18)净化,采用超高效液相色谱-质谱/质谱检测,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2 冰乙酸:色谱纯。
4.3 甲酸:色谱纯。
4.4 甲醇:色谱纯。
4.5 无水硫酸镁:分析纯,经650℃灼烧4h,保存在干燥器中。
4.6 氯化钠:分析纯。
4.7 0.1%甲酸溶液:量取1mL甲酸溶解于水中,并定容至1L。
4.8 提取溶剂(含1%冰乙酸的乙腈溶液):加1mL冰乙酸(4.2)到99mL乙腈(4.1)中。
4.9 苄草唑(pyrazoxyfen)标准品:CAS号71561-11-0,纯度大于98%。
4.10 标准储备溶液:准确称取适量苄草唑标准品(4.9),精确至0.1mg,经乙腈溶解、稀释并定容至
10mL,配制成浓度为1mg/mL的标准储备溶液。此溶液在0℃~4℃条件下避光可储存6个月。
4.11 标准中间溶液:根据需要逐级稀释混合标准储备溶液(4.10),配制成适当浓度的标准中间溶液,
此溶液在0℃~4℃条件下避光可储存1个月。
4.12 空白样品基质溶液:称取均质空白样品,按7.1和7.2步骤进行操作。
4.13 标准工作溶液:移取适量标准中间溶液(4.11),用空白样品基质溶液(4.12)......
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