| 标准编号 | SN/T 0801.24-2011 (SN/T0801.24-2011) | | 中文名称 | 出口动植物油脂 第24部分:水分的测定 卡尔·费休法 | | 英文名称 | Animal and vegetable oils and fats for export. Part 24: Determination of water content. Karl Fischer method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 字数估计 | 10,118 | | 发布日期 | 2011-09-09 | | 实施日期 | 2012-04-01 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 15687; SN/T 0800.1 | | 采用标准 | ISO 8534-1996, MOD | | 标准依据 | 国质检认(2011)492号;行业标准备案公告2012年第4号(总第148号);认办科函[2015]247号 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | SN/T 0801的本部分规定了进出口动植物油脂水分的测定方法(卡尔·费休法)。本部分适用于动植物油脂水分的测定, 起重容量滴定法为仲裁方法。 | SN/T 0801.24-2011
Animal and vegetable oils and fats for export.Part 24:Determination of water content.Karl Fischer method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口动植物油脂 第24部分:水分的
测定 卡尔·费休法
2011-09-09发布
2012-04-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
SN/T 0801《出口动植物油脂》分为24个部分。
---第1部分:不溶性杂质检验方法;
---第2部分:含磷量的检验方法;
---第3部分:过氧化值检验方法;
---第4部分:华司脱加热试验检验方法;
---第5部分:熔点检验方法;
---第6部分:沉积物测定方法;
---第7部分:不溶溴化物试验;
---第8部分:比重检验方法;
---第9部分:透明度、气味、滋味检验方法;
---第10部分:浊点检验方法;
---第11部分:油脚检验方法;
---第12部分:闪点限值试验 宾斯基-马丁闭口杯法;
---第13部分:干燥时间检验方法;
---第14部分:色泽检验方法;
---第15部分:不皂化物检验方法;
---第16部分:磷酸试验值的检验方法;
---第17部分:脂肪酸凝固点检验方法;
---第18部分:水分及挥发物检验方法;
---第19部分:游离脂肪酸和酸价检验方法;
---第20部分:羟值检验方法;
---第21部分:叶绿素检验方法;
---第22部分:聚乙烯类聚合物检验方法;
---第23部分:溶剂残留量检验方法;
---第24部分:水分的测定 卡尔·费休法。
本部分为SN/T 0801的第24部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分修改采用ISO 8534:1996《动植物油脂 水分的测定 卡尔·费休法》。
本部分与ISO 8534:1996相比,技术性差异如下:
---将5.1中的溶剂由“乙二醇甲醚、正丙醇,或其他特定溶剂”修改为“甲醇+三氯甲烷(1+2或
1+3);
---5.2卡尔·费休试剂中增加了咪唑型无吡啶卡尔·费休试剂;
---9.2中增加了称量方法的说明,“保证试样中含有1mg~100mg的水。当试样中水分含量过
高或过低时,可以适当调整试料的质量。液体试样摇匀后直接取样;固体试样先加热熔化(熔
化后样品温度不得超过试样熔点10℃),摇匀后再进行取样”。
这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。
为了方便使用,本部分还做了以下编辑性修改:
---将ISO 8534中的“本国际标准”修改为“本部分”;
---删除了国际标准的前言;
---规范性引用文件中将ISO 标准修改为相对应的国家标准或出入境检验检疫行业标准;
---删除1范围中的文字“对于含有脂肪酸盐或其他可以与卡尔·费休试剂反应的碱性杂质的油
脂,测试结果偏高”;
---4原理部分增加化学反应方程式和文字说明;
---删除5.2中的脚注1“据ISO 8534:1996的使用者确认,一种无吡啶卡尔·费休试剂
Hydranal-composite2可以用于动植物油水分的测定。该试剂由碘、二氧化硫和胺配制而成,
可以从Riedel-deHaënAG,Seelze/Hannover,3016Germany购买。该部分信息不作为本标
准的组成部分”;
---删除6.1和9.1中的半自动水分滴定仪及目视法判断滴定终点的内容;
---增加了6.2分析天平和6.3注射器;
---9.2中增加了注的内容;
---9.4中增加了滴定度的计算公式;
---删除12试验报告和附录D参考文献的内容。
请注意本文件的某些内容可能涉及某些专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本部分起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局。
本部分主要起草人:张继东、陈蕴之、张凯、张琳。
出口动植物油脂 第24部分:水分的
测定 卡尔·费休法
警告:吡啶、甲醇、三氯甲烷、二氧化硫均具有毒性,因此在分析或处理这些试剂时要特别当心。为
了保护环境,保证工作人员的身体健康,在使用这些试剂时应严格遵守相关的法律法规。
1 范围
SN/T 0801的本部分规定了进出口动植物油脂水分的测定方法(卡尔·费休法)。
本部分适用于动植物油脂水分的测定,其中容量滴定法为仲裁方法。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 15687 动植物油脂 试样的制备(GB/T 15687-2008,ISO 661:2003,IDT)
SN/T 0800.1 进出口粮油、饲料检验 抽样和制样方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
水分 watercontent
按照本部分规定方法测得的试样中水的质量与试样质量的比值,以质量分数表示。
4 方法提要
在溶剂中加入一定量的油脂试样,充分溶解后,以卡尔·费休试剂滴定并计算试样中的水分含量。
在有水存在的情况下卡尔·费休试剂中的二氧化硫(SO2)被碘(I2)氧化,化学反应方程式如下所示:
H2O+I2+SO2+CH3O+ →3RN [RNH]SO4CH3+2[RNH]I
甲醇与二氧化硫和含氮碱基(RN)反应生成碱性亚硫酸盐中间体,碱性亚硫酸盐中间体继......
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