| 标准编号 | SN/T 1037-2020 (SN/T1037-2020) | | 中文名称 | 进出口石灰氮检验方法 | | 英文名称 | (Import and export lime nitrogen inspection method) | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G00;G09 | | 国际标准分类 | 71.040.40 | | 字数估计 | 8,875 | | 发布日期 | 2020-08-27 | | 实施日期 | 2021-03-01 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 1037-2002 | | 标准依据 | 海关总署公告2020年第98号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 1037-2020: 进出口石灰氮检验方法
SN/T 1037-2020 英文名称: (Import and export lime nitrogen inspection method)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替 SN/T 1037-2002
进出口石灰氮检验方法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规定起草。
本标准代替 SN/T 1037-2002《进出口石灰氮检验方法》。
本标准与 SN/T 1037-2002 相比主要技术变化如下：
--在 4 总氮含量的测定中，增加引用了“4.2 方法二：燃烧分析法（方法二）”，将原方法定义
为“4.1 方法一：蒸馏滴定法（仲裁法）”。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国银川海关、中华人民共和国上海海关。
本标准主要起草人：孙普兵、张坤、朱珠、刘文丽、陈林、王昌建。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
进出口石灰氮检验方法
1 范围
本标准规定了进出口石灰氮取制样和一般规定、总氮含量的测定、游离电石的测定，以及筛上
剩余物的测定方法。
本标准适用于进出口石灰氮的测定。
警告：按照 GB 12268-2012 中第 6 章的规定，本产品属于第 4 类 4.3 项遇水放出易燃气体物质，
操作时应小心谨慎。本试验方法中试样和使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作者必须在通风橱中
小心谨慎操作！如溅到皮肤上应立即冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 10665 碳化钙（电石）
GK 12268-2012 危险货物品名表
SN/T 3097 肥料中总氮含量的测定 燃烧分析法
3 取制样和一般规定
3.1 取制样
按照 GB 6679 取样，将样品堆划成等分的网格，缩分大样时网格将不少于 20 格，缩分副样时不
少于 12 格 ，缩分份样时不少于 4 格，缩分至 1 kg，留存样品 250 g，分析样品 250 g，装于干燥密封
瓶中，并注明批号、生产日期、生产厂名、取样人及日期。
3.2 一般规定
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 中规定的二级水。试纸均为精密试纸。试
验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、试剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、
GB/T 602 的规定制备。
4 总氮含量的测定
4.1 方法一：蒸馏滴定法（仲裁法）
4.1.1 方法提要
在催化剂的作用下，试样中的氮在浓硫酸中完全氧化、分解并变成胺盐，以硫酸标准溶液吸收，
经碱标准溶液返滴定，测定总氮量。
4.1.2 试剂和材料
4.1.2.1 硫酸（ρ=1.84 g/mL）。
4.1.2.2 氢氧化钠溶液：40 %。
4.1.2.3 硫酸标准溶液：0.1 mol/L。
4.1.2.4 氢氧化钠标准溶液：0.1 mol/L，配制方法见 GB/T 601。
4.1.2.5 催化剂：称取 100 g k2SO4，10 g CuS04 · 5 H20，1 g 硒粉，在研钵中磨细至 80 目（0.175 mm），
盛于干燥磨口瓶中。
4 1.2.6 指示剂：0.1 % 甲基红乙醇溶液 +0.5 % 澳甲酚绿乙醇溶液（1+1）。
4.1.3 仪器和设备
4.1.3.1 半自动蛋白质测定仪（或与之等效的设备）。
4.1.3.2 电加热消化器。
4.1.3.3 磁力搅拌器和电磁搅拌子。
4.1.3.4 酸式滴定管。
4.1.4 测定步骤
4.1.4.1 消解
称取 0.1 g 试样（精确至 0.000 1 g），无损地放入已洗净烘干的消化管中，加入数粒直径 3 mm~
4 mm 玻璃珠，6 g 催化剂（4.1.2.5）和 10 mL 硫酸（4.1.2.1），加热消化 30 min（可延长 5 min~10 min）。
然后冷却至室温，向消化管中加入 50 mL 水混匀。
4.1.4.2 蒸馏
在 250 mL 三角烧瓶中准确加人 25 mL 硫酸标准溶液（4.1.2.3）和 2~3 滴指示剂（4.1.2.6），将该
瓶套在蒸馏仪的接收管上，并让管口浸沉在溶液中。向消化管中加入 50 mL 氢氧化钠溶液（4.1.2.2），
蒸馏 7 min 后，关闭蒸汽阀，取下接收瓶。
4.1.4.3 测定
用氢氧化钠标准溶液（4.1.2.4）滴定接受瓶内的溶液，滴至溶液由紫红色转为亮绿色即为终点。
4.1.4.4 空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤（4.1.4.3）进行。
4.1.5 结果计算与表述
试样中的总氮含量以质量分数计，按式（1）计算：
4.1.6 精密度
精密度见表 1。
4.2 方法二：燃烧分析法
按照 SN/T 3097 规定的方法进行测定。
5 游离电石的测定
5.1 方法提要
试样在密闭容器中完全分解，根据反应前后的体积变化求得游离电石的含量。
5.2 材料和试剂
5.2.1 饱和食盐水：用乙炔饱和的饱和食盐水。
5.2.2 刻度筒形漏斗：60 mL。
5.2.3 反应瓶：100 mL。
5.2.4 水准瓶：250 mL。
5.2.5 温度计。
5.3 测试装置
测试装置见图 1。
5.4 测定步骤
称取 2.000 g 试样（精确至 0.001 g）于干燥的 100 mL 反应瓶（5.2.3）中，立即用装有温度计（5.2.5）
和刻度分液漏斗的塞子塞紧瓶口，旋转二通旋塞阀，与量气管相通，待排尽反应瓶（5.2.3）内空气
后，再旋转二通旋塞阀与大气相通，调节量气管零点，关闭活塞，由筒形刻度漏斗（5.2.2）向反应瓶
（5.2.3）中准确加入 25 mL 用乙炔饱和过的饱和食盐水（5.2.1），不断摇动反应瓶，使碳化钙（游离电
石）全部分解，待反应生成的乙炔在量气管内稳定后，移动水准瓶（5.2.4），使内外压力平衡，读取
气体体积及大气压力和测定时反应瓶内的温度。
5.5 计算结果与表述
5.6 精密度
精密度见表 2。
6 筛上剩余物的测定
6.1 方法提要
试样经标准筛筛分，根据称量筛上筛下物的质量，测定筛上剩余物质量。
6.2 仪器和设备
6.2.1 标准筛：30 目（0.595 mm）。
6.2.2 天平：感量 0.0......
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