SN/T 1732.24-2020 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| SN/T 1732.24-2020 | 159 | SN/T 1732.24-2020 | [PDF]天数 <=3 | 烟花爆竹用烟火药剂 第24部分:砷含量的测定 原子荧光法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 1732.24-2020 (SN/T1732.24-2020) |
| 中文名称 | 烟花爆竹用烟火药剂 第24部分:砷含量的测定 原子荧光法 |
| 英文名称 | (Pyrotechnic composition for fireworks and firecrackers - Part 24: Determination of arsenic content-Atomic fluorescence method) |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | A80 |
| 国际标准分类 | 11.100 |
| 字数估计 | 7,723 |
| 发布日期 | 2020-08-27 |
| 实施日期 | 2021-03-01 |
| 标准依据 | 海关总署公告2020年第98号 |
| 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 1732.24-2020: 烟花爆竹用烟火药剂 第24部分:砷含量的测定 原子荧光法
SN/T 1732.24-2020 英文名称: (Pyrotechnic composition for fireworks and firecrackers-Part 24: Determination of arsenic content-Atomic fluorescence method)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
烟花爆竹用烟火药剂 第 24 部分： 砷含量的测定 原子荧光法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
SN/T 1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为以下 24 个部分：
--第 1 部分：钡含量的测定；
--第 2 部分：重铬酸盐含量的测定；
--第 3 部分：锌含量的测定；
--第 4 部分：铜含量的测定；
--第 5 部分：钛含量的测定；
--第 6 部分：锶含量的测定；
--第 7 部分：铅含量的测定；
--第 8 部分：钠含量的测定；
--第 9 部分：镁含量的测定；
--第 10 部分：硫含量的测定；
--第 11 部分：钾含量的测定；
--第 12 部分：红磷含量的测定；
--第 13 部分：硼酸含量的测定；
--第 14 部分：糊精的定性检测方法；
--第 15 部分：聚氯乙烯的检测方法；
--第 16 部分：苦味酸的检测方法 高效液相色谱法；
--第 17 部分：六氯代苯的检测方法 气相色谱法；
--第 18 部分：氯化石蜡的检测方法；
--第 19 部分：没食子酸的检测方法 高效液相色谱法；
--第 20 部分：钡含量的测定 火焰原子吸收法；
--第 21 部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法；
--第 22 部分：铅、铬、镉、汞和砷的定性检测 能量色散型 X 射线荧光光谱法；
--第 23 部分：铅、铬、镉、汞和砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；
--第 24 部分：砷含量的测定 原子荧光法。
本部分为 SN/T 1732 的第 24 部分。
本部分按照 GB/T 1.1-2020 给出的规则起草。
本部分由中国人民共和国海关总署提出并归口。
本部分起草单位：中华人民共和国南宁海关。
本部分主要起草人：商杰、黄承兴、彭晓凤、严春、肖焕新。
烟花爆竹用烟火药剂 第 24 部分：
砷含量的测定 原子荧光法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的
烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：
a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；
b） 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；
c） 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过 55℃ ；
d） 剩余试样和试验过的试样应及时进行销毁。
1 范围
本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中砷含量测定的方法。
本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中砷含量的测定。测定范围：砷含量（以砷的质量分数计）不
大于 0.1%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 原理
试料经适当预处理后，用硝酸和过氧化氢硝化，用常压微波消解，试料中可能存在的五价砷
用硫脲或抗坏血酸还原成三价砷，再用硼氢化钾（钠）将砷离子还原为砷化氢，用氩气将砷化氢
载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强
度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较可定量检测。
4 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的至少 3 级的水。
4.1 无水乙醇。
4.2 丙酮：分析纯，密度 0.788 g/mL（25 ℃）。
4.3 硝酸：优级纯，密度 1.420 g/mL（25 ℃）。
4.4 硝酸溶液：量取 100 mL 硝酸（4.3），再加入 500 mL 水混合而成。
4.5 盐酸：优级纯，密度 1.189 g/mL（20 ℃）。
4.6 30% 双氧水：密度 1.111 g/mL（20 ℃）。
4.7 10% 抗坏血酸 +10% 硫脲混合液：称取抗坏血酸 10.0 g、硫脲 10.0 g，用 100 mL 水溶解，
用时现配。
4.8 硼氢化钾溶液（1.0%）：先称取 0.5 g 氢氧化钾放入水中，待完全溶解后，加入已称量好的
1.0 g 硼氢化钾，溶解后摇匀，定容至 100 mL，用时现配。
4.9 氢氧化钾溶液（100 g/L）：先称取 50 g 氢氧化钾放入水中，待完全溶解后，定容至 500 mL。
4.10 盐酸溶液（载流液）：量取 100 mL 盐酸（4.5），用水定容至 1 000 mL。
4.11 砷标准溶液（1 000 mg/L）：购买市售有证标准物质。
4.12 砷标准溶液（50 mg/L）：准确量取 5 mL 砷标准溶液（4.11），用盐酸溶液（4.10）定容至
100 mL。
4.13 砷标准溶液（1 mg/L）：准确量取 2 mL 砷标准溶液（4.12），用盐酸溶液（4.10）定容至
100 mL。
4.14 砷标准溶液（100 μg/L）：准确量取 5 mL 砷标准溶液（4.13），加入 10 mL 10% 抗坏血酸 +
10% 硫脲混合液（4.7），用盐酸溶液（4.10）定容至 50 mL。
4.15 高纯氩气：99.99% 以上。
5 仪器
5.1 砂芯坩埚：4 号。
5.2 安全型防爆烘箱：室温 ~250 ℃，控温精度为 ±2 ℃。
5.3 分析天平：精度为 0.1 mg。
5.4 原子荧光光谱仪，砷空心阴极灯。
5.5 常压微波消解仪。
5.6 一般常用实验室仪器和设备，玻璃仪器使用前用硝酸溶液（4.4）浸泡 12 h 以上。
6 试样的制备
6.1 按照 GB/T 15813- 1995 中第 4 章的规定制备试样。
6.2 试样在 5.2 中规定的安全型防爆烘箱中于 50 ℃~55 ℃干燥 4 h 后，置于干燥器内冷却至室温。
7 分析步骤
7.1 试液的制备
7.1.1 称取 2.0 g 试样（精确至 0.1 mg），置于洁净干燥的 4 号砂芯坩埚（5.1）中，用 100 mL 无
水乙醇（4.1）分 5 次加入砂芯坩埚（5.1）中浸泡，抽滤，再用 100 mL 丙酮（4.2）分 5 次洗涤滤渣，
静置使砂芯坩埚中的无水乙醇（4.1）和丙酮（4.2）基本挥发。
7.1.2 将砂芯坩埚（5.1）中剩余物完全转移至消解罐中，并用少量水冲洗，加硝酸（4.3）3.0 mL
预消化 30 min，待放出气泡不剧烈时，再加入 2.0 mL 硝酸（4.3）和 2.0 mL 双氧水（30%）（4.6），
按设定程序微波消解、赶酸。
7.1.3 结束后取出冷却，将消解好的样品转移至 50 mL 容量瓶，并用超纯水多次润洗，量入 5.0 mL
盐酸（4.5），然后再加入 10 mL 10% 抗坏血酸 +10% 硫脲混合液（4.7），用超纯水定容至刻度。
静置 30 min，检测前摇匀。
7.2 空白实验
按 7.1 步骤制备空白溶液，也应加入盐酸（4.5）和 10% 抗坏血酸 +10% 硫脲混合液（4.7）。
7.3 标准曲线绘制
7.3.1 系列标准溶液的制备：将主标准溶液 100 μg/L 自动稀释至 0 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、
50 μg/L、100 μg/L 形成系列标准溶液。
7.3.2 系列标准溶液荧光度的测定：启动原子荧光光谱仪（5.4），使仪器运行充分稳定，选择仪
器最佳测试条件（参见附录 A）。按顺序吸入砷标准溶液、硼氢化钾......