| 标准编号 | SN/T 2800-2011 (SN/T2800-2011) | | 中文名称 | 进出口蜂王浆中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of tetracyclines residues in royal jelly for import and export. HPLC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 18,170 | | 发布日期 | 2011-02-25 | | 实施日期 | 2011-07-01 | | 标准依据 | 国质检认[2011]90号;认办科函[2015]247号 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了蜂王浆中土霉素(oxytetracycline, OTC)、四环素(tetracycline, TC)、去甲金霉素(demethylc卜lortetracycline, DMCTC)、金霉素(chlorotetracycline, CTC)和强力霉素(doxycycline, DC)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和强力霉素残留量的测定。 | SN/T 2800-2011
Determination of tetracyclines residues in royal jelly for import and export.HPLC-MS/MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口蜂王浆中四环素类兽药残留量检测
方法 液相色谱-质谱/质谱法
2011-02-25发布
2011-07-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:陈笑梅、黄超群、谢文、丰金平、刘海山。
进出口蜂王浆中四环素类兽药残留量检测
方法 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了蜂王浆中土霉素(oxytetracycline,OTC)、四环素(tetracycline,TC)、去甲金霉素
残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于蜂王浆中土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和强力霉素残留量的测定。
2 方法提要
试样中的待测抗生素用EDTA-McIlvaine缓冲液提取,甲醇沉淀样品中的蛋白质,清液过 HLB固
相萃取柱和COOH型离子交换柱净化。液相色谱-串联质谱法测定样品中的待测物,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为超纯水。
3.1 甲醇:液相色谱级试剂。
3.2 乙腈:液相色谱级试剂。
3.3 乙酸乙酯:液相色谱级试剂。
3.4 草酸(C2H2O4·2H2O)。
3.5 磷酸氢二钠。
3.6 柠檬酸(C6H8O7·H2O)。
3.7 乙二胺四乙酸二钠(Na2·EDTA)。
3.8 氢氧化钠。
3.9 0.2mol/L磷酸氢二钠溶液:称取28.41g磷酸氢二钠溶于适量水,再定容至1000mL。
3.10 0.1mol/L柠檬酸溶液:称取21.01g柠檬酸溶于适量水,再定容至1000mL。
3.11 McIlvaine缓冲溶液:将625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液(3.9)与1000mL0.1mol/L柠檬
酸溶液(3.10)混合,用磷酸调节pH=4.0。
3.12 EDTA-McIlvaine缓冲溶液:称取60.5g乙二胺四乙酸二钠,加入1625mLMcIlvaine缓冲溶液
(3.11)中,使其溶解摇匀。
3.13 氢氧化钠溶液:1mol/L。
3.14 5%(体积分数)甲醇水溶液,将5mL甲醇与95mL水混合摇匀。
3.15 甲醇-乙酸乙酯混合液:将10mL甲醇与90mL乙酸乙酯混合摇匀。
3.16 0.01mol/L草酸溶液:称取1.26g草酸溶于适量水,再定容至1000mL。
3.17 草酸-乙腈混合液(80+20,体积比):将80mL草酸溶液(3.16)与20mL乙腈混合摇匀。
3.18 四环素族抗生素标准品:土霉素盐酸盐(OTC·HCl)纯度大于等于97.9%,四环素盐酸盐
(TC·HCl)纯......
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