| 标准编号 | SN/T 3032-2011 (SN/T3032-2011) | | 中文名称 | 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of melamine and cyanuric acid in foodstuffs for export. HPLC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 24,220 | | 发布日期 | 2011-09-09 | | 实施日期 | 2012-04-01 | | 标准依据 | 国质检认(2011)492号;认办科函[2015]247号 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。 | SN/T 3032-2011
Determination of melamine and cyanuric acid in foodstuffs for export.HPLC-MS/MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸
检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
HPLC-MS/MSmethod
2011-09-09发布
2012-04-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共
和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:邓晓军、赵善贞、郭德华、李淑娟、彭涛、靳宝辉、韩丽、盛永刚、赵晓亚、武巧彬、
张旖。
出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸
检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。
本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、
奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。
2 方法提要
试样中三聚氰胺和三聚氰酸残留采用乙腈和水提取,盐酸调节pH值至2.0~3.0后,乙腈饱和正
己烷脱脂,提取液经离子交换和硅胶复合固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱检测和确证,内标法
定量。
3 试剂与材料
除非另有规定,均使用分析纯试剂,水为去离子水。
3.1 乙腈:液相色谱级。
3.2 甲醇:液相色谱级。
3.3 正己烷:液相色谱级。
3.4 甲酸:液相色谱级。
3.5 甲酸铵。
3.6 盐酸。
3.7 氨水。
3.8 二乙胺。
3.9 乙腈+水(7+3,V1+V2):量取700mL乙腈和300mL纯水,混匀。
3.10 乙腈+水(5+5,V1+V2):量取500mL乙腈和500mL纯水,混匀。
3.11 1mol/L盐酸:准确量取83mL浓盐酸(3.6)用水稀释定容到1L。
3.12 5%氨水甲醇:量取95mL甲醇和5mL氨水,混匀。使用前配制。
3.13 100mmol/L甲酸铵+乙腈(1+9,V1+V2)pH3.2溶液:精确称取6.3g甲酸铵(3.5)溶解于
100mL纯水中,加入900mL乙腈混匀,用甲酸调节pH至3.2±0.1。
3.14 含0.1%甲酸的乙腈:量取1L乙腈,加入1mL甲酸,混匀。
3.15 标准物质:三聚氰胺(melamine,CAS号:108-78-1)、三聚氰胺同位素内标(15N3-melamine,CAS
号:287476-11-3)、三聚氰酸(cyanuricacid,CAS号:108-80-5)、三聚氰酸同位素内标(13C3-cyanuric
acid,CAS号:201996-37-4),纯度均大于98%。
3.16 标准储备液:分别精确称取三聚氰胺、三聚氰胺同位素内标的标准品(3.15)0.1g(精确到
0.0001g),用乙腈+水(3.10)溶解,稀释并定容于100mL容量瓶中,分别配制成浓度为1mg/mL的
标准储备溶液。该溶液应配......
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