| 标准编号 | SN/T 3299-2012 (SN/T3299-2012) | | 中文名称 | 合成橡胶中短链氯化石蜡含量的测定 气相色谱-电子捕获检测器法 | | 英文名称 | Determination of short-chain chlorinated paraffins in synthetic rubber. Gas chromatography method with electron capture detector | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 字数估计 | 7,777 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国质检认(2012)643号;行业标准备案公告2013年第1号(总第157号) | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了合成橡胶中短链氯化石蜡(C10-C13)含量的气相色谱测定法。本标准适合于合成橡胶中短链氯化石蜡(C10-C13)含量的测定。 | SN/T 3299-2012
Determination of short-chain chlorinated paraffins in synthetic rubber.Gas chromatography method with electron capture detector
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
合成橡胶中短链氯化石蜡含量的测定
气相色谱-电子捕获检测器法
2012-10-23发布
2013-05-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:袁丽凤、华正江、徐善浩、林振兴、邬蓓蕾、罗川、王豪、叶佳楣、孙君猛。
合成橡胶中短链氯化石蜡含量的测定
气相色谱-电子捕获检测器法
1 范围
本标准规定了合成橡胶中短链氯化石蜡(C10-C13)含量的气相色谱测定法。
本标准适合于合成橡胶中短链氯化石蜡(C10-C13)含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样经超声萃取,加入铜粉去除含硫化合物的干扰,萃取液经硅胶固相萃取柱净化后浓缩,定容,用
带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 正己烷,色谱纯。
4.2 丙酮,色谱纯。
4.3 二氯甲烷,色谱纯。
4.4 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.5 浓硫酸(ρ=1.84g/mL)。
4.6 萃取溶剂,正己烷+丙酮(1+1),混合等体积的正己烷和丙酮。
4.7 洗脱溶剂,正己烷+二氯甲烷(1+1),混合等体积的正己烷和二氯甲烷。
4.8 硝酸溶液 (1+1),混合等体积的硝酸和水。
4.9 铜粉,使用前加入几滴硝酸溶液(4.8)活化。
4.10 无水硫酸钠,650℃±5℃灼烧4h后,冷却,于干燥器中备用。
4.11 硅胶固相萃取柱,500mg,3mL。
4.12 氮气,纯度≥99.999%。
4.13 短链氯化石蜡(C10-C13)标准品,100μg/mL,含氯量分别为51.5%,55.5%,63.0%,如Dr公司
的产品。
4.14 短链氯化石蜡标准工作溶液,用正己烷稀释短链氯化石蜡(C10-C13)标准品(4.13),得到5μg/mL、
10μg/mL、5......
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