SN/T 3512-2013 相关标准英文版PDF, 自动发货
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| SN/T 3512-2013 | 160 | SN/T 3512-2013 | 3秒自动 | 电子电气产品中四溴双酚-A-双(2,3-二溴丙醚)的测定 高效液相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 3512-2013 (SN/T3512-2013) |
| 中文名称 | 电子电气产品中四溴双酚-A-双(2,3-二溴丙醚)的测定 高效液相色谱法 |
| 英文名称 | Determination of tetrabromobisphenol A bis(2, 3-dibromopropyl ether) in electrical and electronic equipment. High performance liquid chromatography |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | L10 |
| 字数估计 | 8,871 |
| 引用标准 | GB/T 6682 |
| 标准依据 | 质检总局关于发布2013年第一批179项出入境检验检疫行业标准的通知;行业标准备案公告2013年第9号(总第165号) |
| 发布机构 | 海关总署 |
| 范围 | 本标准规定了电子电气产品中四溴双酚-A-双(2, 3-二溴丙醚)的高效液相色谱测定方法。本标准适用于电子电气产品塑料部件中四溴双酚-A-双(2, 3-二溴丙醚)的测定。 |
SN/T 3512-2013: 电子电气产品中四溴双酚-A-双(2,3-二溴丙醚)的测定 高效液相色谱法
SN/T 3512-2013 英文名称: Determination of tetrabromobisphenol A bis(2, 3-dibromopropyl ether) in electrical and electronic equipment. High performance liquid chromatography
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN／T３５１２-２０１３
电子电气产品中四溴双酚-A-双
溴丙醚）的测定 高效液相色谱法
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
１ 范围
本标准规定了电子电气产品中四溴双酚-Ａ-双（２，３-二溴丙醚）的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于电子电气产品塑料部件中四溴双酚-Ａ-双（２，３-二溴丙醚）的测定。
２ 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
３ 方法提要
采用甲苯-甲醇作为提取溶剂，对样品中的四溴双酚-Ａ-双（２，３-二溴丙醚）［ＴｅｔｒａｂｒｏｍｏｂｉｓｐｈｅｎｏｌＡ
ｂｉｓ（２，３-ｄｉｂｒｏｍｏｐｒｏｐｙｌｅｔｈｅｒ）；简称ＢＤＤＰ］进行微波萃取，提取液经过净化，用高效液相色谱仪进行
分析。
４ 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水使用符合GB/T ６６８２的一级水。液相色谱流动相所用溶
剂均为色谱纯并经过０．４５μｍ滤膜过滤。
４．１ 甲苯：色谱纯。
４．２ 甲醇：色谱纯。
４．３ 乙腈：色谱纯。
４．４ 正己烷：色谱纯。
４．５ 甲苯＋甲醇（１０＋１，犞／犞）。
４．６ ＢＤＤＰ标准物质，纯度≥９９％。
４．７ ＢＤＤＰ标准溶液：准确称取适量的ＢＤＤＰ标准品（４．６），用少量甲苯（４．１）溶解后，稀释定容于棕色
容量瓶中，该溶液的浓度为１００ｍｇ／Ｌ。
４．８ ＢＤＤＰ标准溶液的配制：移取浓度为１００ｍｇ／Ｌ的ＢＤＤＰ（４．７）标准溶液适量体积，用甲苯稀释，配
置成所需浓度的标准溶液。
５ 仪器和设备
５．１ 高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。
５．２ 密闭微波萃取仪。
５．３ 分析天平：感量０．１ｍｇ。
５．４ 粉碎机或类似设备。
５．５ 离心机。
５．６ 玻璃样品瓶，１．５ｍＬ。
６ 样品制备
将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于１ｃｍ×１ｃｍ的小块，经液氮冷冻后用粉碎机（５．４）破碎
成粒径小于１ｍｍ的颗粒。
７ 分析步骤
７．１ 微波萃取
准确称取０．５ｇ～２ｇ粉碎后的样品，精确到０．００１ｇ，放入萃取罐中，准确移取２０ｍＬ的甲苯＋甲
醇（４．５），密封置于微波萃取仪（５．２）中，在５ｍｉｎ内升温至１１５℃，保持１５ｍｉｎ以上，冷却至室温，如果
萃取液出现混浊且无法用滤膜过滤时，则准确移取２ｍＬ样品萃取液，按７．２进行沉淀净化处理。如萃
取液是清澈的，则直接过０．４６μｍ的尼龙滤膜，然后取部分过滤液进行色谱分析。
７．２ 沉淀净化
在经７．１处理得到的２ｍＬ萃取液中准确加入６ｍＬ正己烷或甲醇，溶液中如有沉淀产生，则离心
分离。取出清液后定容到１０ｍＬ，用０．４６μｍ的尼龙滤膜过滤后，进行色谱分析。
７．３ 色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱
测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。
ａ） 色谱柱：Ｃ１８反相柱［１５０×４．６ｍｍ（内径）×５μｍ］或相当者；
ｂ） 柱温：３０℃；
ｃ） 等度洗脱：乙腈（４．３）＋水（９５＋５，犞／犞）；
ｄ） 检测波长：２３０ｎｍ；
ｅ） 进样量：１０μＬ；
ｆ） 流速：０．８ｍＬ／ｍｉｎ。
７．４ 测定
标准溶液（４．８）和样液等体积穿插进样，根据标准溶液的色谱保留时间定性，根据色谱峰面积用外
标法定量。
按上述分析条件（７．３）对标准溶液进行分析，其典型色谱图参见附录Ａ。
７．５ 空白试验
除不加试样外，均按上述７．１～７．４测定步骤进行。
８ 结果计算
按式（１）计算试样中ＢＤＤＰ含量
９ 报告
取两......