| 标准编号 | SN/T 3543-2013 (SN/T3543-2013) | | 中文名称 | 出口食品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of hexabromocyclododecane(HBCD) in food for export. Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 24,254 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 质检总局关于发布2013年第一批179项出入境检验检疫行业标准的通知 ;行业标准备案公告2013年第9号(总第165号) | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了食品中三种六溴环十二烷异构体(α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD)含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于鱼、虾、蛋等食品中(α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD)含量的测定和确证。 | SN/T 3543-2013
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口食品中六溴环十二烷的测定
液相色谱-质谱/质谱法
2013-03-01发布
2013-09-16实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009、GB/T 20001.4-2001和SN/T 0001-1995给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:胡德聪、李晶、王鹏、宋祺、胡小钟。
出口食品中六溴环十二烷的测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了食品中三种六溴环十二烷异构体(α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD)含量的液相色谱-
质谱/质谱测定方法。
本标准适用于鱼、虾、蛋等食品中α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD含量的测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中三种六溴环十二烷异构体(α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD)经索氏提取,提取液经凝胶色谱
柱净化,然后用液相色谱-质谱/质谱仪采用外标法定量或内标法定量(即用同位素稀释技术,在试样提
取前加入三种氘代六溴环十二烷d18-α-HBCD、d18-β-HBCD和d18-γ-HBCD的内标溶液)测定三种六溴
环十二烷异构体的含量。
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 正己烷:色谱纯。
4.2 二氯甲烷:色谱纯。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4 乙腈:色谱纯。
4.5 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。
4.6 正己烷-二氯甲烷溶液(1+1):取200mL正己烷(4.1),加入200mL二氯甲烷(4.2),混合均匀。
4.7 α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD单标准品溶液:浓度均为100μg/mL。
4.8 d18-α-HBCD、d18-β-HBCD和d18-γ-HBCD氘代单标准品溶液:浓度均为50μg/mL。
4.9 α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD单标准储备溶液:吸取单标准品溶液(4.7),用甲醇(4.3)稀释,分
别配制成浓度为1μg/mL的标准储备溶液。
4.10 内标混合使用溶液Ⅰ:吸取d18-α-HBCD、d18-β-HBCD和d18-γ-HBCD氘代单标准品溶液(4.8),
用甲醇(4.3)稀释,配制成d18-α-HBCD,d18-β-HBCD和d18-γ-HBCD浓度分别为100ng/mL、50ng/mL
和50ng/mL的内标混合使用溶液。
4.11 内标混合使用溶液Ⅱ:吸取内标混合使用溶液Ⅰ......
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