| 标准编号 | SN/T 3544-2013 (SN/T3544-2013) | | 中文名称 | 出口食品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determinations of perfluorooctanoate(PFOA) and perfluorooctane sulfonate (PFOS)in food for export. Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 28,267 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 质检总局关于发布2013年第一批179项出入境检验检疫行业标准的通知 ;行业标准备案公告2013年第9号(总第165号) | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了食品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烧磺酸盐(PFOS) | SN/T 3544-2013
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口食品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸盐
的测定 液相色谱-质谱/质谱法
2013-03-01发布
2013-09-16实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009、GB/T 20001.4-2001和SN/T 0001-1995给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:李晶、胡德聪、王鹏、宋祺、胡小钟。
出口食品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸盐
的测定 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了食品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)含量的液相色谱-质谱/质谱测
定方法。
本标准适用于鱼、虾、蛋等食品中PFOA和PFOS含量的测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中PFOA和PFOS经溶剂提取,提取液经硅胶色谱柱净化,然后用液相色谱-质谱/质谱仪采
用外标法定量或内标法定量(即用同位素稀释技术,在试样提取前加入13C8-PFOA和1,2,3,4-13C4-
PFOS的内标溶液)测定PFOA和PFOS的含量。
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 二氯甲烷:色谱纯。
4.3 丙酮:色谱纯。
4.4 氨水:优级纯。
4.5 甲基叔丁基醚(methyltert-butylether,MTBE)。
4.7 乙酸铵。
4.8 碳酸钠。
4.9 硅胶。
4.10 乙酸铵溶液(2mmol/L):准确称取0.1542g乙酸铵(4.7)溶解于1000mL水中。
4.11 TBA溶液(0.5mol/L,pH值为10):准确称取42.45gTBA(4.6)溶解于250mL水中,并用氨
水调节pH为10。
4.12 碳酸钠溶液(0.25mol/L):准确称取13.25g碳酸钠(4.8)溶解于500mL水中。
4.13 PFOA和PFOS单标准品溶液:浓度均为100μg/mL。
4.14 13C8-PFOA和1,2,......
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