| 标准编号 | SN/T 3769-2014 (SN/T3769-2014) | | 中文名称 | 出口粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of trichlorfon、phoxim residues in cereal grains for export - LC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | B22 | | 国际标准分类 | 67.060 | | 字数估计 | 24,288 | | 旧标准 (被替代) | SN 0209-1993; SN 0493-1995 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 质检总局关于发布2014年第一批230项出入境检验检疫行业标准的通知 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了粮谷中敌百虫、辛硫磷(见附录A中表A.1)有机磷农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法检测和确证方法。本标准适用于玉米、糙米、大米、小麦和荞麦中敌百虫、辛硫磷有机磷农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法检测和确证方法。 | SN/T 3769-2014
(Trichlorfon cereals for export; phoxim Residue Determination - liquid chromatography - mass spectrometry/mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0209-1993、SN0493-1995
出口粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量
测定方法 液相色谱-质谱/质谱法
2014-01-13发布
2014-08-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0209-1993《出口粮谷中辛硫磷残留量检验方法》、SN0493-1995《出口粮谷中敌
百虫残留量检验方法》,与SN0209-1993、SN0493-1995相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---适用范围、检测指标包括原2项相关标准的内容;
---本标准采用气相色谱-质谱法,代替原有的2项标准的气相色谱法;
---本标准的检测底限低于原有的2项标准的检测底限。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国通化出入境检验检
疫局。
本标准主要起草人:李爱军、王明泰、牟峻、史晓丽。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0209-1993;
---SN0493-1995。
出口粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量
测定方法 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了粮谷中敌百虫、辛硫磷(见附录A中表A.1)有机磷农药残留量的液相色谱-质谱/质
谱法检测和确证方法。
本标准适用于玉米、糙米、大米、小麦和荞麦中敌百虫、辛硫磷有机磷农药残留量的液相色谱-质谱/
质谱法检测和确证方法。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样中敌百虫、辛硫磷有机磷农药残留用环己烷-乙酸乙酯(1+1,体积比)提取,经凝胶色谱净化,
用甲醇-水(1+1,体积比)定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量;在辛硫磷的测定与确证过
程中,应注意避光。
4 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682的一级水。
4.1 环己烷:残留级。
4.2 乙酸乙酯:残留级。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,贮于密封容器中备用。
4.5 环己烷-乙酸乙酯:(1+1,体积比):量取100mL环己烷和100mL正己烷,混匀。
4.6 敌百虫、辛硫磷农药标准品:纯度大于或等于98%。
4.7 敌百虫、辛硫磷农药标准储备溶液:准确称取适量的标准品,用甲醇配制成浓度为1000μg/mL的
标准储备溶液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存(辛硫磷农药标准储备溶液应避光保存)。
4.8 敌百虫、辛硫磷农药标准工作溶液:根据需要将标准储备溶液用甲醇稀释成适用浓度的标准工作
溶液。该溶液在0℃~4℃冰......
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