| 标准编号 | SN/T 4021-2014 (SN/T4021-2014) | | 中文名称 | 出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬残留量的检测方法 | | 英文名称 | Determination of residues of toxaphene in fish oil and feedingstuffs for export | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X20 | | 国际标准分类 | 67.120.30 | | 字数估计 | 18,158 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 质检总局关于发布2014年第一批230项出入境检验检疫行业标准的通知 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了鱼油和鱼饲料中毒杀芬标志残留量检验的气相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于鱼油和鱼饲料中毒杀芬标志残留物残留量的检测。 | SN/T 4021-2014
Determination of residues of toxaphene in fish oil and feedingstuffs for export
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬
残留量的检测方法
2014-01-13发布
2014-08-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:朱坚、伊雄海、杨惠琴、邓晓军。
出口鱼油和鱼饲料中毒杀
芬残留量的检测方法
1 范围
本标准规定了鱼油和鱼饲料中毒杀芬标志残留量检验的气相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于鱼油和鱼饲料中毒杀芬标志残留物残留量的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于文本
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 试样的制备与保存
3.1 在制样的操作过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。试样应于室温下保存。
3.2 鱼油胶囊(丸)样品:从所取的全部样品中,取约50粒胶囊(丸),剪破后,挤出鱼油。
3.3 鱼饲料:从所取的全部样品中取出有代表性样品约100g,用粉碎机粉碎,通过孔径为0.85mm筛
(20目),均分成两份,装入洁净的容器内,作为试样。密封,并标明标记。
4 测定方法
4.1 方法提要
用无水乙醚提取样品中的毒杀芬标志残留物,提取物经浓硫酸磺化净化,用2%硫酸钠溶液洗涤
后,经无水硫酸钠小柱脱水。用带负化学源的气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。
4.2 试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2.1 浓硫酸:(ρ约1.84g/mL)。
4.2.2 正己烷:色谱纯。
4.2.3 无水乙醚:色谱纯。
4.2.4 无水硫酸钠:于650℃下灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中备用。
4.2.5 2%硫酸钠溶液:称取2.0g硫酸钠,加入100mL水。
4.2.6 毒杀芬标准溶液:毒杀芬-ParlarNo.26(CHB-26);毒杀芬-ParlarNo.50(CHB-50);毒杀芬-
ParlarNo.62(CHB-62);于异辛烷中配置成浓度......
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