| 标准编号 | SN/T 4066-2014 (SN/T4066-2014) | | 中文名称 | 出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of acequinocyl and hydroxyacequinocyl residues in food for export - LC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 21,231 | | 发布日期 | 12/1/2014 | | 实施日期 | 5/1/2015 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国质检认[2014]614号 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量测定的液相色谱-质谱/质谱分析方法。本标准适用于牛肉、鸡肉、鸡肝、鱼、牛奶、蚕豆、黄瓜、白菜、桃子、核桃、大米、茶叶等食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的定量测定和确证。 | SN/T 4066-2014
(Food for export mites mites quinone quinone and hydroxyl residues measured by liquid chromatography - mass spectrometry/mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留
量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
2014-11-19发布
2015-05-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国北京出入境检验检
疫局。
本标准主要起草人:应晓虹、郝欣、高海波、张萌萌、吴莉莉、孙军、张松成。
出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留
量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量测定的液相色谱-质谱/质谱分析方法。
本标准适用于牛肉、鸡肉、鸡肝、鱼、牛奶、蚕豆、黄瓜、白菜、桃子、核桃、大米、茶叶等食品中灭螨醌
和羟基灭螨醌残留量的定量测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中的灭螨醌和羟基灭螨醌残留用甲酸-乙腈溶液提取,提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化,
采用液相色谱-质谱/质谱仪检测,外标法定量。
4 试剂和材料
所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2 甲酸:色谱纯。
4.3 正己烷:色谱纯。
4.4 丙酮:色谱纯。
4.5 甲醇:色谱纯。
4.6 氯化钠。
4.7 甲酸-乙腈溶液(5+1000,体积比):用量筒量取1000mL乙腈,加入5mL甲酸,混匀备用。
4.8 正己烷-丙酮溶液(80+20,体积比):用量筒量取80mL正己烷和20mL丙酮,混匀备用。
4.9 甲酸-甲醇-水溶液(5+500+500,体积比):用量筒量取甲醇和水各500mL,再加入5mL甲酸,混
匀备用。
4.10 灭螨醌和羟基灭螨醌标准品:灭螨醌标准品:纯度98%,CAS号:57960-19-7,分子式:C24H32O4;
羟基灭螨醌标准品:纯度99%,CAS号:57960-31-3,分子式:C22H30O3。
4.11 灭螨醌和羟基灭螨醌标准储备溶液:分别准确称取适量灭螨醌和羟基灭螨醌标准品(4.10),灭螨
醌用乙腈配制成浓度为200μg/mL的标准储备溶液,羟基灭螨醌用丙酮配制成浓度。为200μg/mL
的标准储备溶液,于-18℃以下避光保存,有效期两个月。
4.12 灭螨醌......
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