| 标准编号 | SN/T 4260-2015 (SN/T4260-2015) | | 中文名称 | 出口植物源食品中粗多糖的测定 苯酚-硫酸法 | | 英文名称 | Determination of crude polysaccharides in plant source foods for export. Phehol-sulfuric acid colorimetry | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X26 | | 国际标准分类 | 67.080 | | 字数估计 | 7,720 | | 发布日期 | 2015-05-26 | | 实施日期 | 2016-01-01 | | 引用标准 | GB/T 6682-2008 | | 标准依据 | 国质检认[2015]224号;行业标准备案公告2016年第1号(总第193号) | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口植物源性食品中粗多糖含量的比色测定法。本标准适用于食用菌、构祀、葡萄、枣类、果汁等植物源性食品中粗多糖含量的测定。本标准不适用于添加淀粉、糊精组分的食品。本标准方法的检出限为0.5 mg/kg。 |
SN/T 4260-2015: 出口植物源食品中粗多糖的测定 苯酚-硫酸法
SN/T 4260-2015 英文名称: Determination of crude polysaccharides in plant source foods for export.Phehol-sulfuric acid colorimetry
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口植物源食品中粗多糖的
测定苯酚-硫酸法
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国宁夏出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:孙敏、李萍、郝俊虎、孙普兵、闫永利、陈林、杨旭光、李竹岩。
1范围
本标准规定了出口植物源性食品中粗多糖含量的比色测定法。
本标准适用于食用菌、枸杞、葡萄、枣类、果汁等植物源性食品中粗多糖含量的测定。
本标准不适用于添加淀粉、糊精组分的食品。
本标准方法的检出限为0.5 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件.仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
4方法提要
多糖在浓硫酸的作用下,先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,与苯酚反应生成橙黄色溶液,在490 nm处有特征吸收,与标准系列比较定量。
5试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂,试验用水应符合GB/T 6682-2008中规定的三级水。
5.1 硫酸(H₂SO₄),p=1.84g/mL。
5.2 无水乙醇(C₂H₆O)。
5.3 苯酚(C₆H₈O),重蒸馏。
5.4 80%乙醇溶液。
5.5 葡萄糖(C₆H₁₂O₄),使用前应于105℃恒温烘干至恒重。
5.6 80%苯酚溶液:称取80g苯酚(5.3)于100mL烧杯中,加水溶解,转至100 mL棕色容量瓶中定容,置4℃冰箱中避光保存。
5.7 5%苯酚溶液:吸取5 mL苯酚溶液(5.6),溶于75 mL水中,混匀,现用现配。
5.8 100 mg/L标准葡萄糖溶液:称取0.100 g葡萄糖(5.5 )于100 mL烧杯中.加水溶解.定容至1000 mL,置4℃冰箱中贮存。
6 仪器和设备
6.1可见分光光度计。
6.2分析天平,感量为0.001 g。
6.3超声波提取器。
6.4涡旋振荡器。
6.5 离心机,4 000 r/min。
7样品制备与保存
7.1样品中淀粉、糊精有无的判定
参照附录A进行判定。若样品中含有淀粉和糊精,则此样品中多糖含量的测定不适用于本方法.若样品中不含淀粉和糊精,则进行下一个测定步骤。
7.2试样制备
7.2.1枸杞干果、葡萄干、杏干等果脯样品
将待测固体样品置于冷冻状态进行干燥后进行粉碎,粉碎后样品过20 mm孔径筛,混合均匀。
7.2.2香菇、平菇、灵芝等菌类样品
将待测样品干燥,粉碎后过20 mm孔径筛,混合均匀。
7.2.3葡萄、大枣等水果样品
将待测样品去皮、去核.干燥粉碎后过20 mm孔径筛,混合均匀。
7.3样品保存
试样于一18 ℃冰箱内保存。制样和样品保存过程中,应防止样品受到污染和待测物损失。
8测定步骤
8.1样品处理
称取样品0.2 g〜1.0 g,精确到0.001 g,于50 mL具塞离心管内。用5 mL水浸润样品,缓慢加入 20 mL无水乙醇.同时使用涡旋振荡器振摇.使混合均匀,置超声波提取器中超声提取30 min。提取结 束后,于4 000 r/min离心10 min,弃去上清液。不溶物用10 mL 80%乙醇溶液洗涤、离心。用水将上 述不溶物转移入圆底烧瓶.加入50 mL水,于120 W超声提取30 min,重复2次。冷却至室温,过滤,将 上清液转移至200 mL容量瓶中,残渣洗涤2〜3次,洗涤液转至容量瓶中,加水定容。此溶液为样品测 定液(如颜色过深,可通过ClsSPE小柱等进行脱色处理)。
如样品多糖含量较高.可适当稀释后再进行分析测定。
8.2绘制标准曲线
分别吸取0 mL,0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL,0.8 mL.1.0 mL的标准葡萄糖工作溶液(5.8)置于20 mL
具塞试管中,用蒸偕水补至1.0 mL。向试液中加入1.0 mL苯酚溶液(5.7),然后快速加入5.0 mL硫酸 (5.1)(与液面垂直加入,勿接触试管壁,以便与反应液充分混合),静置10 min。使用旋涡振荡器使反 应液充分混合.然后将试管放置于30笆水浴中反应20 min,490 ......
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