| 标准编号 | SN/T 4519-2016 (SN/T4519-2016) | | 中文名称 | 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of ribavirin residue in foodstuffs of animal origin for export--LC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 字数估计 | 22,246 | | 发布日期 | 2016-06-28 | | 实施日期 | 2017-02-01 | | 标准依据 | 国质检认[2016]318号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 4519-2016
(Determination of the content of ribavirin residues in animal food by export - liquid chromatography - mass spectrometry/mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口动物源食品中利巴韦林残留量的
测定 液相色谱-质谱/质谱法
LC-MS/MSmethod
2016-06-28发布
2017-02-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中华人民共和国东山出入境检验检疫
局、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局、中华人民共和国绍兴出入境检验检疫局、福建圣农发展股
份有限公司。
本标准主要起草人:刘正才、杨方、潘迎芬、林永辉、陈旭东、徐敦明、任明兴、吕小玲。
出口动物源食品中利巴韦林残留量的
测定 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了动物源食品中利巴韦林残留量的液相色谱-质谱/质谱的测定方法。
本标准适用于鸡肉、肝脏、肾、蛋、猪肉、鳗鱼、虾等动物源食品中利巴韦林残留量的测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中残留的利巴韦林代谢物经酸性磷酸酯酶水解成利巴韦林原药,与样品中残留的利巴韦林原
药一起,经三氯乙酸-乙晴混合溶液提取,经苯硼酸固相萃取小柱净化,液相色谱-质谱/质谱进行测定,
同位素内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 甲酸:色谱纯。
4.4 三氯乙酸。
4.5 氨水:含量为25%~28%。
4.6 乙酸铵:色谱级纯。
4.7 酸性磷酸酯酶(phosphataseacid,fromwheatgerm,活力:≥0.4unit/mg,CAS号:9001-77-8)。
4.8 酸性磷酸酯酶溶液(100μg/mL):准确称取酸性磷酸酯酶(4.7)5mg,置50mL容量瓶中,用水溶
解并稀释至刻度,摇匀,配制成100μg/mL的酶解液,4℃~8℃冰箱中保存。
4.9 三氯乙酸溶液(20g/L,pH4.8):称取20g三氯乙酸,加水约950mL使其溶解,用氨水调pH至
4.8(±0.1),再加水定容至1000mL。
4.10 PBA苯硼酸固相萃取小柱洗脱液,甲酸-水-甲醇溶液(体积比2∶8∶90):准确量取2mL甲酸和
8mL水加入90mL的甲醇中,混匀后备用。
4.11 乙酸铵缓冲溶液(2.0mol/L,pH4.8):称取乙酸铵77.0g,加水约450mL使其溶解,用乙酸调
pH至4.8(±0.1),再加水定溶至50......
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