| 标准编号 | SN/T 4520-2016 (SN/T4520-2016) | | 中文名称 | 出口动物源食品中硝呋索代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of residue of nifursol metabolites in foodstuffs of animal origin for export - LC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 字数估计 | 22,219 | | 发布日期 | 2016-06-28 | | 实施日期 | 2017-02-01 | | 标准依据 | 国质检认[2016]318号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 4520-2016
Determination of residue of nifursol metabolites in foodstuffs of animal origin for export-LC-MS/MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口动物源食品中硝呋索尔代谢物
残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
2016-06-28发布
2017-02-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准负责起草单位.中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国厦门出入境检验检
疫局。
本标准主要起草人.王传现、张缙、宋青、刘夏、王芳、任硕、方晓明、李晓虹、徐敦明。
出口动物源食品中硝呋索尔代谢物
残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了动物源性食品中硝呋索尔的代谢物3,5-二硝基水杨酰肼残留量(3,5-dinitrosalicylic
acidhydrazine,简称DNSAH)的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定与确证方法。
本标准适用于猪肉、鸡肉、鸡肝、猪肝、龙虾、草虾、肠衣、鳗鱼、蜂蜜中硝呋索尔代谢物残留量的测定
和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中的硝呋索尔代谢物在酸性条件水解,在37℃下用2-硝基苯甲醛衍生16h,调节pH为7.0~
7.5后,用乙酸乙酯提取,提取液用正己烷脱脂后,供LC-MS/MS测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇.液相色谱级。
4.2 乙腈.液相色谱级。
4.3 乙酸乙酯.液相色谱级。
4.4 正己烷.液相色谱级。
4.5 浓盐酸.含量为36%~38%。
4.6 氢氧化钠。
4.7 磷酸氢二钠。
4.8 2-硝基苯甲醛。
4.9 二甲亚砜。
4.10 乙酸铵。
4.11 盐酸溶液.1.0mol/L。准确量取90mL浓盐酸(4.5),用水定容至1L。
4.12 氢氧化钠溶液.1.0mol/L。准确称取40g氢氧化钠(4.6),用水溶解并定容至1L。
4.13 磷酸氢二钠溶液.0.1mol/L。准确称取12g磷酸氢二钠(4.7),用水溶解并定容至1L。
4.14 2-硝基苯甲醛溶液.7.55mg/mL。准确称取75.5mg2-硝基苯甲醛(4......
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