| 标准编号 | SN/T 4558-2016 (SN/T4558-2016) | | 中文名称 | 出口食品中三环锡(三唑锡)和苯丁锡含量的测定 | | 英文名称 | Determination of cyhexatin (azocyclotin)and fenbutatin oxide in foods for export | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 字数估计 | 30,327 | | 发布日期 | 2016-08-23 | | 实施日期 | 2017-03-01 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 1990-2007; SN 0150-1992 | | 标准依据 | 国质检认(2016)438号;行业标准备案公告2017年第8号(总第212号) | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 4558-2016
(Determination of tricyclic tin (triazole tin) and phenylbutyltin in export food)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0150-1992,SN/T 1990-2007
出口食品中三环锡(三唑锡)和
苯丁锡含量的测定
foodsforexport
2016-08-23发布
2017-03-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0150-1992和SN/T 1990-2007。
本标准与SN0150-1992《出口水果中三唑锡残留量检验方法》和SN/T 1990-2007《进出口食品
中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法》的主要技术变化如下:
---标准名称由《出口水果中三唑锡残留量检验方法》和《进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的
检测方法 气相色谱-质谱法》统一整合为《出口食品中三环锡(三唑锡)和苯丁锡含量的测
定》;
---检测目标物将三环锡和三唑锡进行了统一,增加了苯丁锡;
---检测方法分为第一法:气相色谱-质谱法和第二法:气相色谱法;
---扩大标准检测对象的适用范围:由原来的“柑橘、香蕉、茶叶、苹果鱼肉、猪肝等”扩大至“苹
果、柑橘、萝卜茶叶和蜂蜜等”;
---使用“乙基溴化镁”作为化衍生试剂代替原来的“甲基碘化镁”。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国陕西出入境检验检
疫局。
本标准主要起草人:崔宗岩、李建华、刘雪杉、何强、葛娜、刘永明、孔祥虹、庞国芳、曹彦忠。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0150-1992;
---SN/T 1990-2007。
出口食品中三环锡(三唑锡)和
苯丁锡含量的测定
1 范围
本标准规定了出口食品中三环锡(三唑锡)和苯丁锡含量的气相色谱-质谱法和气相色谱法。
本标准适用于苹果、柑橘、萝卜、板栗、猪肉、猪肝、贝肉、大米、茶叶和蜂蜜等基质中三环锡(三唑锡)
和苯丁锡含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法原理
试样经盐酸-四氢呋喃消解后,其中残留的三环锡和苯丁锡用正己烷进行提取,提取液经浓缩后与
乙基溴化镁进行衍生化反应,衍生物经佛罗里硅土固相萃取柱净化,洗脱液浓缩定容后供气相色谱和气
相色谱-质谱测定和确证,外标法定量。
第一法 气相色谱-质谱法
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 盐酸,优级纯。
4.2 四氢呋喃。
4.3 正己烷,色谱纯。
4.4 丙酮,色谱纯。
4.5 浓硫酸,浓度98%,ρ约为1.84。
4.6 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,冷却后贮存于密封容器中备用。
4.7 乙基溴化镁四氢呋喃溶液(1.0mol/L)。乙基溴化镁属于格氏试剂,该试剂遇水剧烈反应,严重会
发生爆炸或起火,其储存条件应置于干燥器中密闭保存,取用过程中要严格防止其与水接触,并且在通
风设备中进行操作。此外,该试剂在空气中容易氧化而使其衍生效率下降,因而要干燥密闭保存。
4.8 盐酸-四氢呋喃(1+20,体积比)溶液:用量筒量取5.0mL盐酸,加入试剂瓶中,然后向其中缓缓加
入100mL四氢呋喃溶液,轻轻摇匀备用。
4.9 正己烷-丙酮(99+1,体积比)溶液:试剂瓶......
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