| 标准编号 | SN/T 4654-2016 (SN/T4654-2016) | | 中文名称 | 出口蜂蜜中氯舒隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of clorsulon residue in honey for export--LC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X31 | | 字数估计 | 18,127 | | 发布日期 | 2016-08-23 | | 实施日期 | 2017-03-01 | | 标准依据 | 国质检认(2016)438号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 4654-2016
Determination of clorsulon residue in honey for export--LC-MS/MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口蜂蜜中氯舒隆残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
LC-MS/MSmethod
2016-08-23发布
2017-03-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检
疫局。
本标准主要起草人:曹彦忠、贾光群、吴连鹏、王蕾、李响、石玉秋、宋翱。
出口蜂蜜中氯舒隆残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口蜂蜜中氯舒隆残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于出口蜂蜜中氯舒隆残留量的定量测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中的氯舒隆用三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液(pH=9)提取,提取液经C18固相萃取柱净化,液相
色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 三羟甲基氨基甲烷(Tris):优级纯。
4.4 氯化钙(CaCl2·2H2O):优级纯。
4.5 盐酸:优级纯。
4.6 氯舒隆(Clorsulon)标准物质:C8H8C13N3O4S2,CASNo.60200-06-8,纯度≥99%。
4.7 0.1mol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲溶液:称取12.0g三羟甲基氨基甲烷(4.3)和7.35g氯化
钙(4.4),放入1000mL烧杯中,加入800mL水溶解,用盐酸(4.5)调至pH 值为9.0,再用水定容
至1000mL。
4.8 0.1mg/mL标准储备溶液:准确称取适量的氯舒隆标准物质(4.6),用甲醇配成0.1mg/mL的标
准储备溶液。
4.9 1.0μg/mL标准工作溶液:准确吸取标准储备溶液(4.8)0.1mL移至10mL容量瓶中,用甲醇定
容至刻度。
4.10 固相萃取柱:填料为ProElutC18-U1)或相当者,1000mg,6mL。使用前依次用5mL甲醇(4.......
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