| 标准编号 | SN/T 4744-2017 (SN/T4744-2017) | | 中文名称 | 进出口食用动物性激素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of sexhormone residues of live animal for import and export--HPLC-MS/MS | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X22 | | 字数估计 | 18,110 | | 发布日期 | 2017-05-12 | | 实施日期 | 2017-12-01 | | 标准依据 | 国质检认(2017)228号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 4744-2017
Determination of sexhormone residues of live animal for import and export--HPLC-MS/MS
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口食用动物性激素残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
HPLC-MS/MS
2017-05-12发布
2017-12-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:赵孔祥、娄婷婷、张俊哲、杨爽、王玉玲。
进出口食用动物性激素残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了进出口食用动物雄激素、孕激素和雌激素残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。
本标准适用于出入境检验检疫工作中食用动物牛、羊、猪血清及尿中雄激素(群勃龙、勃地酮、雄烯
二酮、诺龙、美雄酮、睾酮、甲基睾酮、康力龙),孕激素(炔诺酮、21α-羟孕酮、17α-羟孕酮、炔诺孕酮、甲羟
孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮、孕酮)和雌激素(雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己
二烯雌酚、己烷雌酚)的测定。
2 方法提要
试样中的目标化合物经酶解过夜,甲醇溶液提取,石墨碳黑柱-氨基柱串联富集净化,液相色谱-串
联质谱仪测定,内标法定量。
3 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
4 试剂与材料
4.1 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 乙腈:色谱纯。
4.4 甲酸:色谱纯。
4.5 乙酸:优级纯。
4.6 二氯甲烷:色谱纯。
4.7 β葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶溶液:≥100000U/mL。
4.8 乙酸钠。
4.9 乙酸钠缓冲溶液(pH5.2):溶解43.0g乙酸钠(NaAc·4H2O)于900mL水中,用乙酸调节pH到5.2,
最后用水稀释至1L。
4.10 甲醇-水溶液(50+50,体积比):取50mL甲醇和50mL水混合。
4.11 甲醇-水溶液(30+70,体积比):取30mL甲醇和70mL水混合。
4.12 二氯甲烷-甲醇溶液(90+10,体积比):取90mL二氯甲烷和10mL甲醇混合。
4.13 0.1%甲酸水溶液:量取甲酸1mL加水稀释至1000mL。
4.......
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