SN/T 5151-2019 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| SN/T 5151-2019 | 279 | SN/T 5151-2019 | [PDF]天数 <=3 | 防晒化妆品中7种二苯酮类物质的测定 高效液相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 5151-2019 (SN/T5151-2019) |
| 中文名称 | 防晒化妆品中7种二苯酮类物质的测定 高效液相色谱法 |
| 英文名称 | Determination of seven benzophenones in sunscreen cosmetics by high performance liquid chromatography |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | Y42 |
| 国际标准分类 | |
| 字数估计 | 13,152 |
| 发布日期 | 2019-10-25 |
| 实施日期 | 2020-05-01 |
| 标准依据 | 海关总署公告2019年第166号 |
| 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 5151-2019: 防晒化妆品中7种二苯酮类物质的测定 高效液相色谱法
SN/T 5151-2019 英文名称: Determination of seven benzophenones in sunscreen cosmetics by high performance liquid chromatography
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
防晒化妆品中７种二苯酮类物质的测定高效液相色谱法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准按照GB/T １．１-２００９给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。
本标准主要起草人：孟宪双、马强、李海玉、白桦、张庆、郭项雨、吕庆。
SN／T５１５１-２０１９
防晒化妆品中７种二苯酮类物质的测定高效液相色谱法
１ 范围
本标准规定了防晒化妆品中７种二苯酮类物质的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于乳液类和膏霜类防晒化妆品中７种二苯酮类物质的测定。
２ 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
３ 原理
试样经溶剂提取，微孔滤膜过滤后，经高效液相色谱法测定，外标法定量，液相色谱-质谱确认。
４ 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。
４．１ 甲醇：色谱纯。
４．２ 四氢呋喃：色谱纯。
４．３ 标准品：７种二苯酮类物质标准品中文名称、英文名称、ＣＡＳ号、分子式、结构式、相对分子质量参
见附录Ａ中的表Ａ．１，纯度不小于９５％。
４．４ ７种二苯酮类物质的标准储备液：准确称取每种二苯酮类标准物质（４．３）各１０ｍｇ，精确至０．１ｍｇ，
分别置于１０ｍＬ容量瓶中，用甲醇（４．１）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度分别为１０００μｇ／ｍＬ的标准储备液，于４℃保存，可使用三个月。
４．５ ７种二苯酮类物质的混合标准储备液：分别准确移取各标准储备液（４．４）１ｍＬ于２０ｍＬ容量瓶
中，用甲醇（４．１）稀释至刻度，溶液中二苯酮类物质的浓度均为５０μｇ／ｍＬ。４．６ 混合标准工作溶液：临用时准确移取７种二苯酮类物质的混合标准储备液（４．５）用甲醇（４．１）稀释
成０．５μｇ／ｍＬ、１μｇ／ｍＬ、２μｇ／ｍＬ、５μｇ／ｍＬ、１０μｇ／ｍＬ、２０μｇ／ｍＬ等系列浓度的工作溶液。
５ 仪器和设备
５．１ 高效液相色谱（ＨＰＬＣ）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
５．２ 液相色谱-质谱／质谱（ＬＣ-ＭＳ／ＭＳ）仪：配有电喷雾离子源（ＥＳＩ）。
５．３ 分析天平：感量为０．０００１ｇ和０．００１ｇ。
５．４ 离心机：转速不低于１００００ｒｐｍ。
５．５ 超声波水浴。
５．６ 涡旋混合器。
５．７ 氮吹仪。
５．８ 具塞比色管：２５ｍＬ。
５．９ 具塞塑料离心管：１０ｍＬ。
５．１０ 微孔滤膜：０．４５μｍ，有机相。
６ 测定步骤
６．１ 试样处理
称取０．１ｇ（精确至０．００１ｇ）试样于２５ｍＬ具塞比色管（５．８）中，向比色管中加入２ｍＬ四氢呋喃
（４．２），涡旋振荡混匀，加入８０％甲醇水溶液（狏／狏）并定容至１０ｍＬ，涡旋１ｍｉｎ，超声提取１０ｍｉｎ。取
部分提取溶液转移至１０ｍＬ具塞塑料离心管（５．９）中，以１００００ｒｐｍ离心１０ｍｉｎ，取１ｍＬ上清液经氮
吹至近干后，用１ｍＬ甲醇重新溶解，过０．４５μｍ 微孔滤膜（５．１０）后进行测定。
６．２ 测定
６．２．１ 色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器分析的普遍参数。经证明，采用下列操作
条件是较为合适的：
ａ） 色谱柱：Ｃ１８柱，５μｍ，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（内径），或相当者；ｂ） 流动相：Ａ（含０．１％甲酸的水溶液，狏／狏），Ｂ（含０．１％甲酸的甲醇溶液，狏／狏），梯度洗脱程序见
表１；
ｃ） 流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；
ｄ） 柱温：２５℃；
ｅ） 检测波长：２９０ｎｍ；
ｆ） 进样量：１０μＬ。
６．２．２ 标准工作曲线的绘制
按６．２．１的测定条件，将混合标准工作溶液浓度由低到高依次进样测定，以色谱峰的峰面积为纵坐
标，与其对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。７种二苯酮类物质的高效液相色谱图参见
附录Ｂ中的图Ｂ．１。
６．２．３ 试样测定
按６．２．１的测定条件对待测样液进行测定，用外标法定量。待测样液中对二苯酮类物质的响应值
应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。进行样品测定时，如果检出二苯酮
类物质的色谱峰的保留时间与标准品一致，则可初步确认样品中存在被测二苯酮类物质。必要时，阳性
样品需用液相色谱-质谱进行确认试验（参见附录Ｃ）。７种二苯酮类物质的多反应监测色谱图参见附录
Ｄ中的图Ｄ．１。
６．３ 空白试验
除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。
７ 结果计算
结果按式（１）计算，计算结果保留两位小数（计算结果应扣除空白值）：
式中：
C---化妆品中目标物质的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；
D---稀释倍数（若不稀释，则为１）；
ρ ---由标准工作曲线计算出的样液中目标物质的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞 ---样液最终定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；
８ 测定低限......