SN/T 5155-2019 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| SN/T 5155-2019 | 179 | SN/T 5155-2019 | [PDF]天数 <=3 | 食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中巴豆酸含量的测定 高效液相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 5155-2019 (SN/T5155-2019) |
| 中文名称 | 食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中巴豆酸含量的测定 高效液相色谱法 |
| 英文名称 | Test methods for food contact materials -- Polymer - Determination of crotonic acid in food sin ulants -- High performance liquid chromatography |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | C53 |
| 国际标准分类 | |
| 字数估计 | 8,863 |
| 发布日期 | 2019-10-25 |
| 实施日期 | 2020-05-01 |
| 标准依据 | 海关总署公告2019年第166号 |
| 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 5155-2019: 食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中巴豆酸含量的测定 高效液相色谱法
SN/T 5155-2019 英文名称: Test methods for food contact materials -- Polymer - Determination of crotonic acid in food sin ulants -- High performance liquid chromatography
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
食品接触材料检测方法 高分子材料食品模拟物中巴豆酸含量的测定
高效液相色谱法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准按照GB/T １．１-２００９给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国天津海关、中华人民共和国宁波海关。
本标准主要起草人：李宁涛、胡新功、韩伟、陈丹超、于艳军、熊中强、杜宇、张颖、何成、张媛媛、赵臣。
SN／T５１５５-２０１９
食品接触材料检测方法 高分子材料食品模拟物中巴豆酸含量的测定
高效液相色谱法
１ 范围
本标准规定了食品模拟物中巴豆酸的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于３％（质量浓度）乙酸、４％（体积分数）乙酸、１０％（体积分数）乙醇溶液、２０％（体积分
数）乙醇溶液、５０％（体积分数）乙醇溶液和橄榄油６种食品模拟物中巴豆酸含量的测定。
２ 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T ２３２９６．１ 食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试
验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南
GB ３１６０４．１ 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则
３ 方法提要
样品经食品模拟物浸泡后，取一定量食品模拟物试液（其中橄榄油试液需进行超声辅助液液萃取），
通过高效液相色谱仪测定巴豆酸的含量，外标法定量。
４ 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的二级水。
４．１ 冰乙酸。
４．２ 无水乙醇。
４．３ 甲醇：色谱纯。
４．４ 甲酸：色谱纯。
４．５ ３％（质量-体积浓度）乙酸溶液：称取３０．０ｇ（精确到０．１ ｇ）冰乙酸（４．１），用水稀释并转移到１Ｌ
容量瓶中，水定容至刻度。
４．６ ４％（体积分数）乙酸溶液：量取４０ｍＬ冰乙酸（４．１）于１Ｌ容量瓶中，水定容至刻度。
４．７ １０％（体积分数）乙醇溶液：量取１００ｍＬ无水乙醇（４．２）于１Ｌ容量瓶中，水定容至刻度。
４．８ ２０％（体积分数）乙醇溶液：量取２００ｍＬ无水乙醇（４．２）于１Ｌ容量瓶中，水定容至刻度。
４．９ ５０％（体积分数）乙醇溶液：量取５００ｍＬ无水乙醇（４．２）于１Ｌ容量瓶中，水定容至刻度。
４．１０ 市售橄榄油。
４．１１ 巴豆酸（Ｃｒｏｔｏｎｉｃａｃｉｄ）标准品，ＣＡＳＮｏ．：［３７２４-６５-０］，纯度≥９９．５％。
４．１２ 巴豆酸标准储备液：准确称取巴豆酸（４．１１）０．０５ｇ（精确至０．１ｍｇ），使用甲醇溶解并转移至
５００ｍＬ棕色容量瓶中后用甲醇（４．３）定容至刻度，充分混匀，得到浓度为１００ｍｇ／Ｌ的标准储备液，４℃
下保存，备用。保存期１个月。
４．１３ 微孔滤膜：水相和有机相，孔径０．２μｍ。
５ 仪器和设备
５．１ 高效液相色谱仪（ＨＰＬＣ）：配有紫外检测器。
５．２ 超声波萃取仪。
５．３ 具塞试管：１０ｍＬ。
５．４ 注射器：２ｍＬ。
５．５ 微量移液器：１０μＬ，１００μＬ，１０００μＬ。５．６ 分析天平：感量０．１ｍｇ和０．０１ｇ。
６ 试液的制备
６．１ 标准工作溶液的制备
６．１．１ 水基食品模拟物标准工作溶液
用微量移液器（５．５）分别准确量取５０μＬ、８０μＬ、１００μＬ、３００μＬ、５００μＬ、８００μＬ、１０００μＬ的巴豆酸标准储备液（４．１２）于７个１０ｍＬ容量瓶中，分别用迁移试验中选用的水基食品模拟物定容，摇匀后室
温下静置２４ｈ，得到相应介质中巴豆酸的浓度分别为０．５ｍｇ／Ｌ、０．８ｍｇ／Ｌ、１．０ｍｇ／Ｌ、３．０ｍｇ／Ｌ、
５．０ｍｇ／Ｌ、８．０ｍｇ／Ｌ和１０ｍｇ／Ｌ的标准工作溶液。
６．１．２ 橄榄油标准工作溶液
用注射器（５．４）分别准确称取２ｇ（精确至０．０１ｇ）橄榄油至６个具塞试管（５．３）中，用微量移液器
（５．５）分别移取２０μＬ、４０μＬ、１００μＬ、１６０μＬ、２００μＬ、４００μＬ的巴豆酸标准储备液（４．１２）于具塞试管（５．３）中，得到浓度分别为１ｍｇ／ｋｇ、２ｍｇ／ｋｇ、５ｍｇ／ｋｇ、８ｍｇ／ｋｇ、１０ｍｇ／ｋｇ、２０ｍｇ／ｋｇ的标准工作溶液。分别在每个试管中加入４ｍＬ甲醇（４．３），６０℃下超声提取６０ｍｉｎ后，静置分层，用注射器（５．４）吸
取甲醇溶液，得到不同浓度的巴豆酸标准工作溶液，经０．２μｍ滤膜（４．１３）过滤后，供液相色谱测定。
６．２ 食品模拟物试液的制备
６．２．１ 试样预处理
清洁剂洗净试样，用自来水冲洗干净，再用超纯水冲洗三遍后晾干，备用。
６．２．２ 迁移实验
按照GB ３１６０４．１或GB/T ２３２９６．１进行迁移试验。
６．２．３ 食品模拟物试液的处理
对于水基食品模拟物试液，取适量模拟液经０．２μｍ滤膜（４．１３）过滤后，供液相色谱仪检测。对于橄榄油试液，称取２．０ｇ（精确至０．０１ｇ）橄榄油试液于１０ｍＬ具塞试管（５．３）中，加入４ｍＬ甲醇（４．４），
在６０℃下超声提取６０ｍｉｎ后，静置分层，用注射器（５．４）吸取甲醇溶液，经０．２μｍ滤膜（４．１３）过滤后，供液相色谱仪测定。
６．３ 空白试液的制备
按照６．２的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。
７ 定量测定
７．１ 仪器参考条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱
测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。
７．１．１ 色谱柱：Ｃ１８柱，柱长１５０ｍｍ，内径２．１ｍｍ，填料粒径５．０μｍ或相当者。７．１．２ 流动相：水（０．１７％甲酸溶液）∶甲醇（９０∶１０，体积比）。
７．１．３ 流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。
７．１．４ 柱温：３０℃。
７．１．５ 进样量：１０μＬ。７．１．６ 检测波长：２１０ｎｍ。
７．２ 绘制标准工作曲线
按照７．１所列测定条件，对标准工作溶液（６．１）进行检测。以食品模拟物标准工作液中巴豆酸浓度
为横坐标，单位以毫克每千克或毫克每升（ｍｇ／ｋｇ或者 ｍｇ／Ｌ）表示，以对应的峰面积平均值为纵坐标，
绘制标准工作曲线。巴豆酸的标准溶液色谱图参见附录Ａ图Ａ．１。
７．３ 试液测定
对空白试液（６．３）和食品模拟物试液（６．２）按照６．２～７．３的步骤等体积进样进行测定。
８ 结果计算
８．１ 水基食品模......