| 标准编号 | SN/T 5250-2020 (SN/T5250-2020) | | 中文名称 | 矿产品中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 | | 英文名称 | (Determination of sulfur content in mineral products High-frequency combustion infrared absorption method) | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | D04 | | 国际标准分类 | 73.060.01 | | 字数估计 | 10,185 | | 发布日期 | 2020-08-27 | | 实施日期 | 2021-03-01 | | 标准依据 | 海关总署公告2020年第98号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 5250-2020: 矿产品中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法
SN/T 5250-2020 英文名称: (Determination of sulfur content in mineral products High-frequency combustion infrared absorption method)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替 SN/T 2032-2007
矿产品中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国贵阳海关、中华人民共和国大连海关、中华人民共和国南京
海关、中华人民共和国呼和浩特海关、中华人民共和国太原海关。
本标准主要起草人：周富强、张彦甫、刘涛、王巧玲、刘松、赵明、李春萍、冉菲、罗天林、
杨蒲晨。
矿产品中硫含量的测定
高频燃烧红外吸收法
1 范围
本标准规定了高频燃烧 - 红外吸收法测定矿产品（铁矿、铅矿、锡矿、锰矿、钼矿、铜矿、钨
矿、铬矿）中硫的检测方法。
本标准适用于矿产品（铁矿、铅矿、锡矿、锰矿、钼矿、铜矿、钨矿、铬矿）中硫含量的高频燃
烧红外吸收法测定，测定范围为 0.005% ～ 55.0%。
注：本方法可以作为具有通用性分析步骤或技术的指南性测试方法，方便实验室以此为基础编写其内部详细标
准化操作规程（SOP）或特殊应用，除非规定需要使用方法的参数，方法中的性能参数仅供参考，不适合作为实验室
认可的绝对质量控制限值使用。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本
文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 2007.2 散装矿产品的取样、制样通用规则 手工制样方法
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度) 第 2 部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法 （ISO 5725-2:1994，IDT）
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
在助熔剂存在下，矿产品直接称样或通过加入二氧化硅粉混匀、稀释后，在高频红外感应炉富
氧气流中高温加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外分析仪的测量室，吸收特定波长的红外能，
吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化测得硫含量。
4 试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，实验用水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。
4.1 硫酸钾：基准试剂，含量大于 99.95%，105 ℃干燥 2 h，于干燥器中冷却备用。
4.2 二氧化硅粉：高纯，粒度小于 150 μm，硫含量小于 0.0005%。
4.3 纯铁助熔剂：硫含量小于 0.000 5%，粒度 0.80 mm ～ 1.68 mm。
4.4 锡粒：硫含量小于 0.000 3%，粒度 0.4 mm ～ 0.8 mm。
4.5 锡囊：容量 250 μL，直径 5 mm，长 13 mm。
4.6 钨粒：硫含量小于 0.000 2%，粒度 0.8 mm ～ 1.4 mm。
4.7 高氯酸镁：粒状。
4.8 氧气：纯度≥ 99.5%。
4.9 动力气：氮气或压缩空气：纯度≥ 99.5%。
4.10 石英棉：直径 5μm ～10μm。
5 仪器和设备
5.1 高频红外碳硫分析仪（仪器条件参见附录 A）。
5.2 分析天平：感量 0.01 mg。
5.3 分析天平：感量 0.1 mg。
5.4 混合研磨仪：含研磨球，体积 25 mL ～ 50 mL，最高震荡频率为 25 次/s。
5.5 高温炉：最高使用温度为 1200℃。
5.6 烘箱：最高使用温度为 300℃。
5.7 瓷坩埚：使用前在 110 0 ℃高温炉中灼烧至少 4 h，冷却，保存在干燥器中。
5.8 微量移液管 (微量移液器) ：50 μL、100μL。
6 试样制备
6.1 按 GB/T 2007.2 制备试样，试样粒度应小于 150 μm。
6.2 试样预先在 100 ℃烘 2 h，置于干燥器中冷却至室温，备用。
注：对含结合水的矿样，要预先在高温炉中进行焙烧处理。
7 分析步骤
7.1 准备
7.1.1 仪器的准备：打开仪器，预热 1 h，检查调试仪器，保证仪器处于正常稳定的工作状态，并确定
最佳工作条件。
7.1.2 分析前准备：通过燃烧几个类似待测试样来调整和稳定仪器。
7.2 低含量硫标准系列的配制
按表 1 称取硫酸钾（4.1）固体于 50 mL 容量瓶中，用水溶解（硫酸钾的饱和溶解度参见附录 B）、
混匀定容，分别配制成各硫酸钾标准溶液，用微量移液管（5.8）分别移取硫酸钾标准溶液，注入洁
净的锡囊（4.5）中，在 80℃烘箱中烘 1 h，压平折叠，放入瓷坩埚（5.7）内，再覆盖 0.5 g 纯铁（4.3）
和 1.6 g 钨粒（4.6），上机测定，作为测定低硫量的标准工作曲线。
7.3 高含量硫标准系列的配制
按表 2 称取硫酸钾（4.1）固体，分别放入预先加有 0.2 g 锡粒（4.4）的瓷坩埚（5.7）内，再覆盖 0.5
g 纯铁（4.3）和 1.6 g 钨粒（4.6），上机测定，作为测定高硫量的标准工作曲线。
7.4 校准
根据待测试样的硫含量，选取两个以上含量接近且类似的矿样标准物质，测量其结果的准确度
与精密度，进行系统性线性调节，校正后测定的有证标准物质的结果波动均应在其允许误差范围内，
用于后续试样的分析工作。
7.5 试样分析
7.5.1 硫含量质量分数在 0.005 % ～ 40.0 % 范围的测定
根据矿样中硫的质量分数范围，按照表 3 分别称取试样量（精确至 0.000 1 g），放入预先加有 0.2 g
锡粒（4.4）的瓷坩埚（5.7）内，再覆盖 0.5 g 纯铁（4.3）和 1.6 g 钨粒（4.6），上机进......
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