| 标准编号 | SN/T 5252-2020 (SN/T5252-2020) | | 中文名称 | 进口铁矿石中铜、铬、锰、钡、钴、铊、铌、钽、钛、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 | | 英文名称 | Determination of Cu, Cr, Mn, Ba, Co, TI.Nb, Ta, Ti, Mo, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, EU, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb in imported iron ore-Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | D31 | | 国际标准分类 | 73.060.10 | | 字数估计 | 10,197 | | 发布日期 | 2020-08-27 | | 实施日期 | 2021-03-01 | | 标准依据 | 海关总署公告2020年第98号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 5252-2020: 进口铁矿石中铜、铬、锰、钡、钴、铊、铌、钽、钛、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
SN/T 5252-2020 英文名称: (Copper, chromium, manganese, barium, cobalt, thallium, niobium, tantalum, titanium, molybdenum, yttrium, lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium in imported iron ore Dete
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
中华人民共和国海关总署 发 布
进口铁矿石中铜、铬、锰、钡、钴、 铊、铌、钽、钛、钼、钇、镧、铈、 镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、 铥、镱含量的测定 电感耦合等离子体 质谱法
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国石家庄海关。
本标准主要起草人：孙灿、杨立明、米飞、惠希东、刘培海、张永春、苏征、李健、林令海、
刘冰、袁晓鹰、张岳胜。
进口铁矿石中铜、铬、锰、钡、钴、
铊、铌、钽、钛、钼、钇、镧、铈、
镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、
铥、镱含量的测定 电感耦合等离子体
质谱法
1 范围
本标准规定了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定赤铁矿、磁铁矿、褐铁矿等各类进口铁
矿石中的铜、铬、锰、钡、钴、铊、铌、钽、钛、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、
铒、铥、镱等 23 种元素含量的方法。
本标准适用于赤铁矿、磁铁矿、褐铁矿等各类进口铁矿石中的铜、铬、锰、钡、钴、铊、铌、
钽、钛、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱等 23 种元素的测定。其测定
范围见表 1。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
3 方法原理
试样经微波消解后，导入电感耦合等离子体质谱仪测定。采用在线内标，以待测元素质谱信号与
内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
4 试剂和材料
除非另有说明外，仅使用优级纯以上级别的试剂，水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。
4.1 盐酸 (ρ 1.19 g/mL)。
4.2 氢氟酸（ ρ l.30 g/mL）。
4.3 硝酸（ρ l.42 g/mL）。
4.4 硝酸溶液（2+98，体积比）：取适量硝酸 (4.3) 和超纯水按体积比 2:98 进行混匀。
4.5 铜、铬、锰、钡、钴、铊、铌、钽、钛、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、
铥、镱标准储备溶液 (1 000 μg/mL) ：按 GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。
4.6 标准溶液系列：用标准储备溶液 (4.5) 按表 2 配制混合标准工作溶液系列。
4.7 质谱调谐液: 1 μg/L 锂、钇、铈、铊、钴的混合标准溶液，按 GB/T 602 配制或直接购买有证标准
物质。
4.8 混合内标溶液：10 mg/L 钪、镥、铟、铋、锗、铑、铽的混合标准溶液，按 GB/T 602 配制或直接
购买有证标准物质。
4.9 内标使用液（在线内标溶液）：取混合内标溶液 (4.8) 2.5 mL 以 2 % 硝酸 (体积分数) 定容至
50 mL，得到浓度为 500 μg/L 的标准内标使用液。
4.10 氩气：纯度 ≥ 99.99 %。
4.11 氦气：纯度 ≥ 99.99 %。
5 仪器和设备
5.1 电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)：配备耐氢氟酸溶液雾化进样系统。仪器工作参数参见附录 A。
5.2 高温压力微波消解仪：工作参数参见附录 B。
5.3 分析天平：感量 0.1 mg。
5.4 移液器：移液器量程 100 μL、1 000 μL、10 mL。
6 试样制备
按 GB/T 10322.1 的规定制备分析样品，于 105° С 下烘 2 h，然后置于干燥器中，冷却至室温
备用。
7 分析步骤
7.1 试料
称取 0.10 g 的试样，精确至 0.000 1 g。
7.2 测定次数
称取两份试样进行平行测定，结果取其测定的平均值。
7.3 空白试验
除不加待测样品外，其他均按照 7.4 进行空白试验。
7.4 试样的消解
于试料中加入 7 mL 盐酸 (4.1)、1 mL 氢氟酸 (4.2)、2.5 mL 硝酸 (4.3)，摇匀，将密封消解罐拧紧，
放入微波消解仪中。参照附录 B 中的微波消解工作条件进行微波消解。取出，冷却至室温，打开消
解罐，将消解后的溶液直接转移到 100 mL 塑料容量瓶中，用去离子水冲洗消解罐及盖 3~5 次，洗液
合并至母液中，用 2 % 硝酸定容至刻度，混匀，静置待测。
7.5 定量测定
7.5.1 标准曲线的绘制
使用调谐液（4.7）调谐仪器各项指标达到测定要求，依据仪器说明书建立分析程序，编辑测定
方法（电感耦合等离子体质谱仪工作参数可参见表 A.1），选择测定元素及对应的内标元素（参见表
A.2......
|