| 标准编号 | SN/T 5253-2020 (SN/T5253-2020) | | 中文名称 | 硅铁中铝含量的测定 EDTA滴定法 | | 英文名称 | (Determination of aluminum content in ferrosilicon EDTA titration) | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H10 | | 国际标准分类 | 77-010 | | 字数估计 | 7,711 | | 发布日期 | 2020-08-27 | | 实施日期 | 2021-03-01 | | 标准依据 | 海关总署公告2020年第98号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 5253-2020: 硅铁中铝含量的测定 EDTA滴定法
SN/T 5253-2020 英文名称: (Determination of aluminum content in ferrosilicon EDTA titration)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
硅铁中铝含量的测定 EDTA 滴定法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准按照 GB / T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国呼和浩特海关、中华人民共和国南京海关。
本标准主要起草人：余婷、严文勋、刘玉娟、赵静、施红想、李海敏、周剑。
硅铁中铝含量的测定
EDTA 滴定法
警示--使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了 EDTA 滴定法测定硅铁中铝含量的分析方法。
本标准适用于硅铁中铝含量的测定。测定范围：0.1%-3.0%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB / T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备。
GB / T 6379.2 测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度) 第 2 部分 确定标准测量方法重复性与
再现性的基本方法。
GB / T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3 方法提要
试样用硝酸、氢氟酸溶解，加入高氯酸蒸发至近干，通过加入强碱溶液使其中其他金属离子形
成沉淀并过滤去除。加入过量 EDTA与铝离子络合，并用硫酸铜反滴定过量的 EDTA。加入氟化钠
置换出与铝离子等量络合的 EDTA，再用硫酸铜标准溶液滴定并记录，通过消耗的硫酸铜体积得出
铝含量。
4 试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 高氯酸（ρ1.67 g/mL）。
4.2 硝酸（ρ1.42 g/mL）。
4.3 氢氟酸（ρ1.15 g/mL）。
4.4 硫酸（1+1）。
4.5 盐酸（1+1）。
4.6 氟化钠饱和溶液：用量筒将 300 mL水加入 500 mL烧杯中，再加入氟化钠，以塑料棒充分搅拌直
至溶液饱和，贮于塑料瓶中，静置过夜。
4.7 氢氧化钠溶液（250 g/L）：称取 250 g 氢氧化钠用水溶解并稀释至 1 L，贮于塑料瓶中。
4.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取100 g乙酸钠，先用少量水将其全部溶解，然后加4.6 mL冰乙酸混匀，
用水稀释至 500 mL，混匀。
4.9 氢氧化钠洗液 (10 g/L) ：称取 10 g 氢氧化钠用水溶解并稀释至 1 L，贮于塑料瓶中。
4.10 EDTA溶液（约 0.02 mol/L）：称取 7.5 g 乙二胺四乙酸二钠，加水溶解后稀释至 1000 mL，混匀。
4.11 铝标准溶液（0.2000 mg/mL）：准确称取 0.2000 g 铝粉（高纯试剂，含量≥ 99.99%）置于 250 mL
烧杯中，加盐酸（4.5）20 mL，低温加热至完全溶解，移入 1000 mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。
4.12 酚酞指示剂（10 g/L 乙醇溶液）。
4.13 PAN指示剂（2 g/L 的乙醇溶液）。
4.14 硫酸铜标准溶液
a) 硫酸铜标准溶液（0.007 mol/L）
1) 配制：称取 1.7478 g（精确至 0.0001 g）的硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于少量水中，移入 1000
mL 容量瓶中，加硫酸（4.4）10 mL，定容，摇匀。
2) 标定：用单刻度移液管准确移取 20 mL 铝标准溶液（4.11）于 200 mL 锥形瓶中，用量筒加入
20 mL EDTA（4.10），20 mL 乙酸 - 乙酸钠缓冲液（4.8），加热煮沸 5 min，取下趁热加入 8 滴 PAN 指
示剂（4.13），立即用硫酸铜标准溶液（4.14.1）滴定至出现稳定的紫红色，再加入 20 mL 氟化钠饱和
液（4.6），溶液出现果绿色，加热煮沸 5 min，取下趁热加入 4 滴 PAN（4.13）指示剂，再用硫酸铜
标准溶液（4.14.1）滴定至出现稳定的紫红色，记录第二次消耗硫酸铜标准溶液（4.14.1）的体积。
b) 硫酸铜标准溶液（0.002 mol/L）
1) 配制：用量筒量取 200 mL 硫酸铜标准溶液（4.14.1）于 1000mL 容量瓶中，加 500 mL 水混匀。
2) 标定：用单刻度移液管准确移取移取 10 mL 铝标准溶液（4.11）于 200 mL 锥形瓶中，加入 20
mLEDTA（4.10），20 mL 乙酸-乙酸钠缓冲液（4.8），加热煮沸 5 min，取下趁热加入 8 滴 PAN 指示
剂（4.13），立即用硫酸铜标准溶液（4.14.2）滴定至出现稳定的紫红色，再加 20 mL 氟化钠饱和液
（4.6），溶液出现果绿色，加热煮沸 5 min，取下趁热加入 4 滴 PAN（4.13）指示剂，再用硫酸铜标准
溶液（4.14.2）滴定至出现稳定的紫红色，记录第二次消耗硫酸铜标准溶液（4.14.2）的体积。
c) 按式（1）计算硫酸铜标准溶液的浓度:
5 仪器设备
5.1 分析天平，感量 0.0001 g。
5.2 分析天平，感量 0.01 g。
5.3 可调式电热板：最高温度能达到 500℃。
5.4 单刻度移液管，10 mL。
5.5 单刻度移液管，20 mL。
6 试样制备
按照 GB / T4010 的规定进行取制样, 试样应通过 0.125 mm 筛孔。
7 分析步骤
7.1 称样
按表 1 称取试样，精确至 0.0001 g。
7.3 测定
7.3.1 按 7.1 准确称取试样于 50 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加 10 mL 硝酸（4.2），边摇动边缓慢滴加 3
mL～5 mL氢氟酸（4.3），至试样完全溶解，溶液呈无色。加 2 mL高氯酸（4.1）混匀，在电热板上加热
至近干，取下稍冷，加入 10 mL盐酸（4.5），用少许热水冲洗杯壁，加热溶解盐类。
7.3.2 边摇动边加入 20 mL 氢氧化钠溶液（4.7）至沉淀出现，在电热板上低温加热至微沸，保持 5
min，取下趁热用中速定量滤纸过滤于 400 mL 锥形瓶中。用煮沸过的热氢氧化钠洗液（4.9）洗涤烧杯
和沉淀各三次，滤液中加入 2滴酚酞指示剂（4.12），迅速用盐酸（4.5）中和至无色并过量 1滴（溶液
由浑浊变清亮）。
7.3.3 用移液管移取 20 mL EDTA（4.10），20 mL乙酸 -乙酸钠缓冲液（4.8）至上述锥形瓶中，煮沸 5
min，取下趁热加入 8滴 PAN指示剂（4.13），立即用硫酸铜标准溶液（4.14.1）滴定至出现稳定的紫红色。
7.3.4 用量筒加入 20 mL饱和氟化钠......
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