| 标准编号 | SN/T 5267-2020 (SN/T5267-2020) | | 中文名称 | 洗涤用品中卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法 | | 英文名称 | (Determination of carragaldehyde in detergents gas chromatography-mass spectrometry) | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | Y40 | | 国际标准分类 | 71.100.40 | | 字数估计 | 8,822 | | 发布日期 | 2020-08-27 | | 实施日期 | 2021-03-01 | | 标准依据 | 海关总署公告2020年第98号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 5267-2020: 洗涤用品中卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法
SN/T 5267-2020 英文名称: (Determination of carragaldehyde in detergents gas chromatography-mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
洗涤用品中卡拉花醛的测定 气相色谱 - 质谱法
中华人民共和国海关总署 发 布
2021-03-01 实施
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国广州海关。
本标准主要起草人：刘莹峰、王晶、王春利、张子豪、李全忠、周明辉、肖前、翟翠萍、郑建
国、彭莹、李春燕、余建龙、萧达辉。
洗涤用品中卡拉花醛的测定
气相色谱 - 质谱法
1 范围
本标准规定了洗涤用品中卡拉花醛的气相色谱 - 质谱测定方法。
本标准适用于洗涤用品中卡拉花醛的测定。
本标准中卡拉花醛的测定低限为 100 mg/kg。
2 方法提要
样品经甲醇超声萃取，萃取液浓缩后经固相萃取柱净化，滤膜过滤后，采用气相色谱 - 质谱联用
仪进行测定，外标法定量。
3 试剂和材料
3.1 甲醇：色谱纯。
3.2 卡拉花醛（CAS 号：117933-89-8）：纯度大于 95 ％。
3.3 标准储备溶液：准确称取适量卡拉花醛（3.2），用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为 1 000 μg/mL
的卡拉花醛标准储备溶液，在 0 ℃~4 ℃下保存。
3.4 标准工作溶液：准确移取 50 μL、100 μL、200 μL、500 μL、1 000 μL 上述标准储备溶液（3.3）
至 5 个 10 mL 容量瓶（4.8）中，用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为 5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、
50 μg/mL、100 μg/mL 的标准工作溶液，现用现配。
3.5 硅胶小柱（6 mL，1 g）：使用前用 6 mL 甲醇（3.1）活化，并保持润湿。
3.6 有机相微孔滤膜：孔径 0.2 μm。
3.7 定量滤纸。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱 - 质谱联用仪，配有 EI 源。
4.2 分析天平：感量 0.1 mg。
4.3 超声仪。
4.4 旋转蒸发仪。
4.5 移液枪：100 μL，1 000 μL。
4.6 具塞锥形瓶：25 mL。
4.7 具塞试管：10 mL。
4.8 容量瓶：10 mL，25 mL。
4.9 圆底烧瓶：50 mL。
5 分析步骤
5.1 萃取
5.1.1 皂类和粉类固体样品
将样品粉碎至粒径小于 2 mm，称取 0.5 g（精确到 0.1 mg），放入 25 mL 具塞锥形瓶（4.6）中，
用 10 mL 甲醇（3.1）超声萃取 30 min。萃取完毕后经定量滤纸（3.7）过滤至 50 mL 圆底烧瓶（4.9），
用 2 mL 甲醇（3.1）淋洗具塞锥形瓶（4.6）及样品，并入萃取液。萃取液用旋转蒸发仪（4.4）浓缩
至接近 1 mL，待净化。
5.1.2 液体类样品
准确称取 0.5 g（精确到 0.1 mg）样品，放入 10 mL 具塞试管（4.7）中，用 1 mL 甲醇（3.1）超
声萃取 30 min，待净化。
5.2 净化
将待净化液转移至已活化的硅胶小柱（3.5），用 6 mL 甲醇（3.1）洗脱，收集洗脱液，用甲醇
（3.1）定容至 10 mL，后经有机相微孔滤膜（3.6）过滤，待测。
6 测定
6.1 气相色谱 - 质谱参考条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱 - 质谱分析的通用参数。设定的参数
应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数被证明是可行的。
a） 色谱柱：DB-5MS，30 m×0.25 mm（内径）×0.25 μm（膜厚），或相当者；
b） 柱温：120 ℃，保持 1 min ；10 ℃/min 升温至 260 ℃，保持 10 min ；20 ℃/min 升温至 290 ℃，
保持 2 min ；
c） 进样口温度：280 ℃ ；
d） 载气：氦气，纯度≥ 99.999 ％，1.0 mL/min ；
e） 色谱 - 质谱接口温度：300 ℃ ；
f） 离子源温度：230 ℃ ；
g） 四极杆温度：150 ℃ ；
h） 电离方式：EI ；
i） 电离能量：70 eV ；
j） 扫描范围：m/z 50~450 ；
k） 测定方式：SCAN 模式；
l） 进样量：1.0 μL，不分流；
m） 溶剂延迟：4 min。
6.2 绘制标准工作曲线
按照 6.1 所列参考条件，对标准工作溶液（3.4）进行气相色谱 - 质谱测定。以被测物质浓度为横
坐标，以定量离子对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。典型的卡拉花醛标准
溶液气相色谱 - 质谱总......
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