YC/T 243-2008 相关标准英文版PDF, 自动发货
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| YC/T 243-2008 | 170 | YC/T 243-2008 | 3秒自动 | 烟草及烟草制品 1,2-丙二醇、丙三醇的测定 气相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | YC/T 243-2008 (YC/T243-2008) |
| 中文名称 | 烟草及烟草制品 1,2-丙二醇、丙三醇的测定 气相色谱法 |
| 英文名称 | Tobacco and tobacco products - Determination of 1,2-propylene glycol and glycerol - Gas chromatographic method |
| 行业 | 烟草行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | X87 |
| 国际标准分类 | 65.160 |
| 字数估计 | 8,832 |
| 发布日期 | 2008-04-14 |
| 实施日期 | 2008-04-14 |
| 发布机构 | 国家烟草专卖局 |
| 范围 | 本标准规定了烟草及烟草制品中1, 2-丙二醇、丙三醇的气相色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中1, 2-丙二醇、丙三醇的测定。 |
YC/T 243-2008
ICS ６５．１６０
X８７
备案号：２３５８２-２００８
中华人民共和国烟草行业标准
烟草及烟草制品 １，２-丙二醇、
丙三醇的测定 气相色谱法
２００８-０４-１４发布
２００８-０４-１４实施
国家烟草专卖局 发 布
前言
本标准参照ＣＯＲＥＳＴＡ第６０号推荐方法《气相色谱法测定烟草及烟草制品中的１，２-丙二醇、丙三
醇含量》制定。
本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会（ＴＣ１４４）归口。
本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心、江西中烟工业公司。
本标准主要起草人：李栋、蒋锦锋、缪、马明、胡纲、李文伟。
烟草及烟草制品 １，２-丙二醇、
丙三醇的测定 气相色谱法
１ 范围
本标准规定了烟草及烟草制品中１，２-丙二醇、丙三醇的气相色谱测定方法。
本标准适用于烟草及烟草制品中１，２-丙二醇、丙三醇的测定。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ５６０６．１ 卷烟 第１部分：抽样
GB/T １９６１６ 烟草成批原料取样的一般原则（GB/T １９６１６-２００４，ISO ４８７４：２０００，ＭＯＤ）
ＹＣ/T ３１ 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法
３ 原理
用加有内标的甲醇溶液萃取试样中１，２-丙二醇和丙三醇，使用配有氢火焰检测器的气相色谱仪进
行测定。
４ 试剂与材料
４．１ 除特殊要求外，应使用分析纯级试剂。
４．２ 甲醇，纯度应不低于９９％。
４．３ １，４-丁二醇（内标），纯度应不低于９９％。
注：其他化学物质如在气相色谱分析过程中与１，２-丙二醇、丙三醇以及样品中其他成分的出峰互不干扰情况下，也
可以作为内标使用，如１，３-丁二醇、正癸醇和正十七碳烷。
４．４ 萃取剂：使用甲醇（４．２）为溶剂，配制成浓度约为０．８ｍｇ／ｍＬ的１，４-丁二醇（４．３）溶液。萃取剂
在使用前应静置过夜。
注：如萃取剂需长期存放待用，则应使用无水硫酸钙进行干燥，防止萃取剂吸收空气中的水分。
４．５ １，２-丙二醇，纯度应不低于９９．５％，应存放于干燥器中。
４．６ 丙三醇，纯度应不低于９９．５％，应存放于干燥器中。
４．７ 标准溶液
４．７．１ 混合储备液：分别称取约１ｇ的１，２-丙二醇（４．５）和丙三醇（４．６），精确至０．０００１ｇ，至１００ｍＬ
的容量瓶中，使用萃取剂（４．４）定容至刻度，并混合均匀。混合储备液应置于４℃条件下保存，有效期为
３个月。
４．７．２ 工作标准溶液：分别移取一定体积的混合储备液（４．７．１），使用萃取剂（４．４）进行稀释定容，制备
至少５个标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的１，２-丙二醇、丙三醇浓度。
５ 仪器
５．１ 分析天平，精确至０．１ｍｇ。
YC／T２４３-２００８
５．２ 振荡器，２５０ｒ／ｍｉｎ～２７５ｒ／ｍｉｎ。
５．３ 气相色谱仪，配置氢火焰检测器和具有分流进样方式的进样口。
５．４ 色谱柱，熔融石英毛细管柱，柱长３０ｍ，内径０．２５ｍｍ，膜厚１μｍ，固定相为３５％联苯-６５％聚二
甲基硅氧烷。其他适合的色谱柱参见附录Ａ。
６ 分析步骤
６．１ 取样
卷烟样品按照GB/T ５６０６．１进行取样。
烟叶样品按照GB/T １９６１６进行取样。
６．２ 试样制备
按照ＹＣ/T ３１制备试样。
６．３ 样品萃取
称取约２ｇ样品，精确至０．０１ｇ，置于１５０ｍＬ锥形瓶中。使用移液管或自动加液器加入５０ｍＬ萃
取剂（４．４），具塞震荡萃取２ｈ，后将萃取液静置１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ。取上清液用作气相色谱分析。
６．４ 测定步骤
６．４．１ 仪器准备
按照制造商操作手册运行气相色谱仪。所用色谱条件应能使１，２-丙二醇、丙三醇与其他物质完全
分离。以下气相色谱分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性：
ａ） 温度：
１） 进样口温度２５０℃；
２） 检测器温度２７５℃；
３） 初始温度：１１０℃，保持１ｍｉｎ；
４） 程序升温１：以１０℃／ｍｉｎ速率由１１０℃升至１５０℃，保持３ｍｉｎ；
５） 程序升温２：以３０℃／ｍｉｎ速率由１５０℃升至２２０℃，保持５ｍｉｎ。
ｂ） 气流速率：根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率，适合的气流速率如下：
１） 载气：氦气，０．７ｍＬ／ｍｉｎ；
２） 尾吹气：氦气或氮气，３０ｍＬ／ｍｉｎ；
３） 氢气：３０ｍＬ／ｍｉｎ；
４） 空气：４００ｍＬ／ｍｉｎ。
ｃ） 进样模式：进样量２μＬ，分流进样，分流比５０∶１。
６．４．２ 标准曲线的制作
对工作标准溶液（４．７．２）进行色谱测定，计算每个标准溶液中１，２-丙二醇、丙三醇与内标的峰面积
比，做出１，２-丙二醇、丙三醇浓度与峰面积比的标准曲线或计算得出回归方程，标准曲线应为线性关
系，相关系数R２ 应不小于０．９９。每天进行一次标准曲线的制作。每进行２０次样品测定后，应加入一
个中等浓度的工作标准溶液，如果测得的值与原值相差超过５％，则应重新进行整个标准曲线的制作。
６．４．３ 测定
测定样品萃取液（６．３），计算１，２-丙二醇、丙三醇与内标物的峰面积比，由回归方程计算得出萃取
溶液中１，２-丙二醇、丙三醇的浓度（犮）。
对标准溶液和样品萃取液进行气相色谱分析，所得到气相色谱图如附录Ｂ中图Ｂ．１和图Ｂ．２所示。
７ 结果的计算与表述
样品中１，２-丙二醇、丙三醇的含量以质量分数计，数值以％表示，按式（１）计算：
取两次平行测定结果的平均值为最终测定结果，结果精确至０．０１％。
８ 检出限和回收率
本方法的１，２-丙二醇检出限为０．０３％，丙三醇检出限为０．０２％。
本方法的回收率结果见表１。
表１ 回收率结果
９ 测试报告
测试报告应说明使用......