| 标准编号 | YC/T 373-2010 (YC/T373-2010) | | 中文名称 | 丙纤丝束及丙纤滤棒 苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 | | 英文名称 | Determination of benzene, toluene, ethylbenzene and xylene in polypropylene fiber tow and polypropylene fiber tow filter rod - Gas chromatography-mass spectrometry method | | 行业 | 烟草行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X85 | | 国际标准分类 | 65.160 | | 字数估计 | 9,966 | | 发布日期 | 2010-12-01 | | 实施日期 | 2011-01-01 | | 引用标准 | GB/T 15270-2001; YC/T 27-2002 | | 标准依据 | 国烟科(2010)414号 | | 发布机构 | 国家烟草专卖局 | | 范围 | 本标准规定了丙纤丝束及丙纤滤棒中苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定方法——气相、色谱—质谱联用法。本标准适用于丙纤丝束及丙纤滤棒中苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定。 | YC/T 373-2010
Determination of benzene, toluene, ethylbenzene and xylene in polypropylene fiber tow and polypropylene fiber tow filter rod.Gas chromatography-mass spectrometry method
ICS 65.160
X85
备案号:30430-2011
中华人民共和国烟草行业标准
丙纤丝束及丙纤滤棒
苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定
气相色谱-质谱联用法
2010-12-01发布
2011-01-01实施
国家烟草专卖局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC144/SC8)归口。
本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心、河北中烟工业公司、川渝中烟工业公司、大亚科技股
份有限公司丹阳滤嘴材料分公司。
本标准主要起草人:边照阳、李中皓、张洪非、唐纲岭、胡清源、龙君、苏国岁、范忠辉、郝红玲、
鲍峰伟、杨涓。
丙纤丝束及丙纤滤棒
苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定
气相色谱-质谱联用法
1 范围
本标准规定了丙纤丝束及丙纤滤棒中苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定方法---气相、色谱-质
谱联用法。
本标准适用于丙纤丝束及丙纤滤棒中苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 15270-2001 烟草和烟草制品 聚丙烯丝束滤棒
YC/T 27-2002 烟用聚丙烯纤维丝束
3 原理
利用含内标物的正戊烷溶液萃取试样中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯,用气相色谱-质谱联用法测定萃
取液中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量,进而计算出试样中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯的残留量。
4 试剂
除特殊要求以外,均应使用分析纯级试剂。
4.1 试剂
4.1.1 正己烷(C6H14),SuperPure级或农残级。
4.1.2 正戊烷(C5H12),色谱级。
4.1.3 苯(C6H6),纯度≥99%。
4.1.4 甲苯(C7H8),纯度≥99%。
4.1.5 乙苯(C8H10),纯度≥99%。
4.1.6 邻二甲苯(o-C8H10),纯度≥99%。
4.1.7 间二甲苯(m-C8H10),纯度≥99%。
4.1.8 对二甲苯(p-C8H10),纯度≥99%。
4.1.9 2-己酮(内标),若以其他物质为内标,应验证其适用性。
4.2 内标溶液的配制
4.2.1 内标储备液:称取0.1g2-己酮(4.1.9)(精确至0.1mg)于50mL容量瓶中,用正己烷(4.1.1)
溶解并定容到刻度,混匀,得到浓度为2mg/mL的内标储备液。内标储备液在0℃~4℃冰箱内密封
存放,有效期为3个月。
4.2.2 内标溶液:准确移取2.5mL内标储备液(4.2.1)于50mL容量瓶中,用正己烷(4.1.1)定容到
刻度并混匀,得到浓度为100μg/mL的内标溶液。内标溶液在0℃~4℃冰箱内密封存放,有效期为
1个月。
4.3 标准溶液的配制
4.3.1 混合标准储备液:分别称取0.1g的苯(4.1.3)、甲苯(4.1.4)、乙苯(4.1.5)、邻二甲苯(4.1.6)、
间二甲苯(4.1.7)、对二甲苯(4.1.8)(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中,用正己烷(4.1.1)溶解并定
容到刻度,混匀,得到各组分浓度分别为1mg/mL的混合标准储备液。混合标准储备液在0℃~4℃
冰箱内密封存放,有效期为3个月。
4.3.2 混合标准溶液:将混合标准储备液(4.3.1)以正己烷(4.1.1)逐级稀释得到浓度为5μg/mL的
混合标准溶液。此溶液现用现配。
4.3.3 混合标准工作溶液:分别准确移取0.05mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL的混合标准
溶液(4.3.2)于50mL容量瓶中,加入100μL内标溶液(4.2.2),用正戊烷(4.1.2)溶解并定容到刻度,
混匀,得到5级标准工作溶液。标准工作溶液中各对应待测组分的浓度分别为:0.005μg/mL、
0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL。
5 仪器设备及条件
常用实验仪器以及下述各项。
5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):进样口具有分流/不分流进样方式。进样口、柱箱分别配有独立
可控制的加热单元。可使用选择离子模式(SIM)定量。
5.2 色谱柱:弹性毛细管聚乙二醇色谱柱 [30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)]。
5.3 GC-MS分析条件:
载气:氦气(He),恒流模式,流量:1.0mL/min。
进样口温度:220℃。
程序升温:35℃,保持5min;以10℃/min速率升至90℃;再以30℃/min升至220℃,保持
15min。
进样量:2μL,分流进样(分流比10∶1)。
传输线温度:240℃;溶剂延迟时间:2.5min;离子源温度:230℃;电离能量:70ev。
定量使用选择离子模式,通过选择特征离子进行定量,选择的离子见表1。
定性确证:待测试样与标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(±0.2min)出现,并且对应质
谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准品相比应符合:相对丰度大于50%时,允许±10%
偏差;相对丰度20%~50%时,允许±15%偏差;相对丰度10%~20%时,允许±20%偏差;相对丰度小
于等于10%时,允许有±50%偏差,此时可定性确证目标分析物。
标准工作溶液、典型试样色谱图参见附录A。
5.4 分析天平:感量0.1mg。
5.5 振荡器。
5.6 锥形瓶,100mL。
6 分析步骤
6.1 抽样
按照YC/T 27-2002的规定对丙纤丝束样品进行抽样,按照GB/T 15270-2001的规定对丙纤滤
棒样品进行抽样。
6.2 试样处理
称取3g(精确至0.1mg)的丝束或滤棒,对于丝束,以定性滤纸包裹,对于滤棒,用剪刀剪成
2cm~3cm长的小段,放入100mL锥形瓶(5.6)中,加入50mL正戊烷(4.1.2)及100μL内标溶液
(4.2.2),然后在振荡器上以200r/min的速率振荡萃取1h,取上清液,作为待测液,待GC-MS分析。
6.3 空白试验
不加样品,重复6.2步骤,进行GC-MS分析。
6.4 标准工作曲线建立
对标准工作溶液进行选择性离子扫描,计算每个标准溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯与内标2-己酮
的峰面积比,作出苯、甲苯、乙苯及二甲苯的浓度与峰面积比的标准工作曲线,标准工作曲线应为直线关
系,相关系数R2 >0.99。
每次试验均应制作标准工作曲线,每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液,如果
测得的值与原值相差超过10%,则应重新进行标准工作曲线的制作。
6.5 样品测定
按照仪器测试条件测定样品溶液(6.2),每个试样重复测定两次。同时每批样品做一组空白。
7 结果的计算与表述
试样中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的残留量(X)按式(1)计算:
试样中二甲苯的最终残留量为对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的残留量之和。
以两次平行测定的平均值作为最终测定结果,精确至0.01mg/kg。
两次平行测定结果......
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