| 标准编号 | YS/T 1116.4-2016 (YS/T1116.4-2016) | | 中文名称 | 锡阳极泥化学分析方法 第4部分：砷量的测定 碘滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tin anode slime--Part 4: Determination of arsenic content--Iodine titration method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 字数估计 | 6,653 | | 发布日期 | 2016-07-11 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 标准依据 | Notice of the Ministry of Industry and Information Technology (2016 No. 37) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了锡阳极泥中砷量的测定方法。 | YS/T 1116.4-2016
Methods for chemical analysis of tin anode slime--Part 4: Determination of arsenic content--Iodine titration method
ICS 77.120.40
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
锡阳极泥化学分析方法
第4部分:砷量的测定
碘滴定法
2016-07-11发布
2017-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 1116-2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分:
---第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法;
---第2部分:铋量的测定 Na2EDTA滴定法;
---第3部分:铜量、铅量和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:砷量的测定 碘滴定法;
---第5部分:铟量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第6部分:金量和银量的测定 火试金法;
---第7部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法。
本部分为YS/T 1116-2016的第4部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分主要起草单位:北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院
有限公司、北京有色金属研究总院。
本部分参加起草单位:广州有色金属研究院、广西冶金研究院有限公司。
本部分主要起草人:熊传信、周存款、乔小芳、卢启余、李满芝、陈映纯、陈雄飞、李宏萍、石如祥、
陈殿耿、蒯丽君、谢辉、张婷、陈曼、谭秋红、李玉红。
锡阳极泥化学分析方法
第4部分:砷量的测定
碘滴定法
1 范围
YS/T 1116的本部分规定了锡阳极泥中砷量的测定方法。
本部分适用于锡阳极泥中砷量的测定。测定范围为0.10%~8.00%。
2 方法提要
试料以硝酸、氯酸钾、硫酸溶解。在盐酸介质中,用次亚磷酸钠将砷还原为单质砷,过滤,与共存元
素分离。用过量的碘标准滴定溶液溶解单质砷,在碳酸氢钠介质中,加入过量的亚砷酸钠标准溶液与剩
余的碘标准滴定溶液反应,以淀粉为指示剂,用碘标准滴定溶液滴定过量的亚砷酸钠,根据消耗的碘标
准滴定溶液与亚砷酸钠标准溶液的体积计算砷量。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。
3.1 氯酸钾。
3.2 硫酸铜。
3.3 次亚磷酸钠。
3.4 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.5 硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.6 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.7 硫酸(1+1)。
3.8 次亚磷酸钠溶液(20g/L):称取10g次亚磷酸钠,溶解于500mL盐酸(1+3)中,混匀。
3.9 氯化铵溶液(50g/L)。
3.10 碳酸氢钠溶液(30g/L):向100mL碳酸氢钠溶液(30g/L)中加入5mL淀粉溶液(3.14),滴入碘
标准滴定溶液A(3.13.1.1)至溶液呈浅蓝色。
3.11 亚砷酸钠标准溶液A[c(1/2Na3AsO3)=0.01000mol/L]:称取0.4946g三氧化二砷(wAs2O3≥
99.99%),置于200mL烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液(200g/L),微热溶解。冷却,移入1000mL
容量瓶中,用水稀释至约250mL,加入2滴~3滴酚酞乙醇溶液(3g/L),用硫酸(1+3)中和至红色刚好
消失。加入5g碳酸氢钠,溶解后冷却至室温,以水稀释至刻度,混匀。
3.12 亚砷酸钠标准溶液B[c(1/2Na3AsO3)=0.05000mol/L]:称取2.4728g三氧化二砷(wAs2O3≥
99.99%),置于200mL烧杯中,加入20mL氢氧化钠溶液(200g/L),微热溶解。冷却,移入1000mL
容量瓶中,用水稀释......
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