| 标准编号 | YS/T 536.9-2009 (YS/T536.9-2009) | | 中文名称 | 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of bismuth. Determination of tellurium content. Coprecipitation with arsenic-oscillopolarographic method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.70 | | 字数估计 | 6,619 | | 发布日期 | 2009-12-04 | | 实施日期 | 2010-06-01 | | 旧标准 (被替代) | YS/T 536.9-2006 | | 标准依据 | 工科[2009]第66号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本部分规定了铋中碲量的测定。本部分适用于铋中碲量的测定。测定范围(质量分数):0.0002%～0.0015%。 | YS/T 536.9-2009
ICS ７７．１２０．７０
H１３
中华人民共和国有色金属行业标准
YS／T５３６．９-２００９
代替ＹＳ/T ５３６．９-２００６
铋化学分析方法
碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法
２００９-１２-０４发布
２０１０-０６-０１实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
ＹＳ/T ５３６-２００９《铋化学分析方法》分为１３个部分：
---ＹＳ/T ５３６．１ 铋化学分析方法 铜量的测定 双乙醛草酰二腙分光光度法；
---ＹＳ/T ５３６．２ 铋化学分析方法 铁量的测定 电热原子吸收光谱法；
---ＹＳ/T ５３６．３ 铋化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法；
---ＹＳ/T ５３６．４ 铋化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法；
---ＹＳ/T ５３６．５ 铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法；
---ＹＳ/T ５３６．６ 铋化学分析方法 铅量的测定 电热原子吸收光谱法；
---ＹＳ/T ５３６．７ 铋化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法；
---ＹＳ/T ５３６．８ 铋化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法；
---ＹＳ/T ５３６．９ 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法；
---ＹＳ/T ５３６．１０ 铋化学分析方法 锡量的测定 铍共沉淀-分光光度法；
---ＹＳ/T ５３６．１１ 铋化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法；
---ＹＳ/T ５３６．１２ 铋化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法；
---ＹＳ/T ５３６．１３ 铋化学分析方法 镉量的测定 电热原子吸收光谱法。
本部分为第９部分。
本部分代替ＹＳ/T ５３６．９-２００６（原GB/T ８２２０．９-１９９８）《铋化学分析方法 砷共沉淀-示波极谱
法测定碲量》。与ＹＳ/T ５３６．９-２００６相比，本部分主要有如下变动：
---对文本格式进行了修改；
---补充了精密度、质量保证和控制条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。
本部分由株洲冶炼集团股份有限公司起草。
本部分由水口山有色金属集团有限公司、湖南柿竹园有限责任公司参加起草。
本部分主要起草人：张东光、向德磊。
本部分主要验证人：潘仁球、王周林。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---ＹＳ/T ５３６．９-２００６。
YS／T５３６．９-２００９
铋化学分析方法
碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法
１ 范围
本部分规定了铋中碲量的测定。
本部分适用于铋中碲量的测定。测定范围（质量分数）：０．０００２％～０．００１５％。
２ 方法提要
试料用硝酸分解，在６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，以硫酸铜作催化剂，用砷共沉淀碲，使其与主体分离，于
硫酸-氯化钠底液中，在示波极谱仪峰电位-０．８５Ｖ处测量峰电流，以标准曲线法计算碲量。
３ 试剂
３．１ 市售试剂
３．１．１ 次亚磷酸钠。
３．１．２ 盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），优级纯。
３．１．３ 硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），优级纯。
３．１．４ 高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ），优级纯。
３．２ 溶液
３．２．１ 盐酸（１＋１）。
３．２．２ 硝酸（２＋１）。
３．２．３ 硫酸（１＋１）。
３．２．４ 氢氧化钠溶液（２００ｇ／Ｌ）。
３．２．５ 氯化钠溶液（３００ｇ／Ｌ），优级纯。
３．２．６ 硫酸铜溶液（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ，１００ｇ／Ｌ）。
３．２．７ 盐酸羟胺溶液（２００ｇ／Ｌ），用时现配。
３．２．８ 盐酸洗液：５００ｍＬ盐酸（１＋１１）中加１ｇ次亚磷酸钠。
３．２．９ 溴饱和硝酸：硝酸中加入适量的溴使其达到饱和。
３．２．１０ 甲基红乙醇溶液（０．５ｇ／Ｌ）。
３．２．１１ 砷溶液：称取０．６６ｇ三氧化二砷（砷的质量分数≥９９．９％，预先在硫酸干燥器中干燥２４ｈ）于
１００ｍＬ烧杯中，加２０ｍＬ氢氧化钠溶液（３．２．４），加热溶解，冷却，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至
刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ砷。
３．２．１２ 铋溶液：称取０．５ｇ铋（铋的质量分数≥９９．９９９％）置于１５０ｍＬ烧杯中，加入５ｍＬ 硝酸
（３．２．２），加热溶解，取下，加入３ｍＬ高氯酸（３．１．４），蒸至冒烟，取下，冷却。用水吹洗表皿及杯壁再蒸
至冒烟，取下，冷却，加入１０ｍＬ高氯酸（３．１．４），移入２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶
液１ｍＬ含２ｍｇ铋。
......
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