| 标准编号 | YY/T 1690-2020 (YY/T1690-2020) | | 中文名称 | 一次性使用聚氯乙烯输注器具中2-氯乙醇残留量测定方法 | | 英文名称 | Determination of residual of ethylene chlorohydrin(ECH) from plasticized polyvinyl chloride infusion equipment for single use | | 行业 | 医药行业标准 (推荐) | | 中标分类 | C31 | | 国际标准分类 | 11.040.30 | | 字数估计 | 6,617 | | 发布日期 | 2020 | | 实施日期 | 2021-01-01 | | 发布机构 | 国家药品监督管理局 | | 范围 | 本标准规定了一次性使用聚氯乙烯输注器具2-氯乙醇（ECH）残留量的测定方法。本标准适用于使用环氧乙烷灭菌的一次性使用聚氯乙烯输注器具。 | YY/T 1690-2020: 一次性使用聚氯乙烯输注器具中2-氯乙醇残留量测定方法
YY/T 1690-2020 英文名称: Determination of residual of ethylene chlorohydrin(ECH) from plasticized polyvinyl chloride infusion equipments for single use
1 范围
本标准规定了一次性使用聚氯乙烯输注器具中2-氯乙醇(ECH)残留量的测定方法。
本标准适用于使用环氧乙烷灭菌的一次性使用聚氯乙烯输注器具。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 通则
3.1 本标准中的室温,如无特殊规定,应为10℃~30℃。
3.2 本标准中试验用水应符合GB/T 6682的要求。
3.3 本标准中所用容器如无特殊规定,应为硅硼酸盐玻璃容器。
3.4 本标准中所涉及的精密量取,应使用符合GB/T 12808中准确度要求的移液管量取。
4 浸提液的制备
4.1 总则
有两种基本的浸提方法用于确定医疗器械的ECH 残留量,模拟使用浸提法为标准方法,极限浸提
法是在某些情况下可接受的替代方法。所选的浸提方法应能代表产品预期使用中带给患者的最大风
险,而不单是追求分析效率或使残留量表观浓度降至最低。
小器械应放置于合适的容器内浸提。当器械太大而不能完整浸提时,可能要选择几个有代表性的
器械组件进行浸提,以确保数据的可信度。
选择器械上有代表性的部分,可用下列两种方法中的任何一种。如果含有几种不同的材料,每一组
分占样品总质量的比例宜与该组分总质量占被测器械总质量的比例一致。另一种可选方法是,选择经
评价证明是器械上残留含量最高的一个组分进行试验,所选方法应经过确认。
4.2 模拟浸提(标准方法)
采用经论述的代表临床最不利的一种实际接触的液体及浸提方式和条件进行浸提,然后取部分浸
提液进行试验。在模拟使用浸提法中通常用水作为浸提液。
由于器械在临床使用过程中存在较大差异,尤其是输液器具实际接触介质种类繁多,在进行模拟浸
提时,若试验介质在第5章规定的试验条件下产生干扰,宜采用经方法学论证的其他条件。
4.3 极限浸提(可接受的替代方法)
极限浸提法用于测定器械上的全部残留量,极限浸提法是一种可接受的替代方法,能提供有用的信
息,其测得的结果表示大于或等于患者可以接受的剂量。因为这种浸提法排除了时间对剂量测定的影
响,不能保证所测得的大部分残留量在与器械接触的第一天或第一个月末释放给患者。
注:如果极限浸提试验结果超过了人体最大允许接受剂量,可考虑采用模拟浸提(4.2)制备浸提液进行进一步试验。
5 推荐的测定方法---极限浸提顶空气相色谱法
5.1 试剂
ECH对照品:纯度不低于95.0%,CAS号:107-07-3。
5.2 仪器和设备
顶空-气相色谱仪(FID检测器)。
5.3 工作标准溶液
取干燥洁净的100mL容量瓶,加入约40mL水,加瓶塞,精密称定。取一定量的ECH,加入容量
瓶中,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,精密称定,前后两次称重之差,即为溶液中所含ECH重量。加水
至刻度制成浓度约2000mg/L的标准贮备液。
用标准贮备液配制浓度范围在4mg/L~100mg/L的ECH系列标准溶液,至少配制5个浓度。
5.4 气相色谱条件(推荐)
5.4.1 顶空条件
a) 加热箱温度:90℃;
b) 加热时间:30min。
5.4.2 色谱条件
a) 毛细管色谱柱:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(30m×0.25mm×1.4μm)或等效色
谱柱;
注:如采用等效色谱柱,其色谱条件可能不一致。
b) 进样口温度:250℃;
c) 进样量:1mL;分流比:5∶1;
d) 柱箱温度:50℃保持3min,以10℃/min的速率升温到100℃,保持2min;
e) 流速:1.5mL/min;载气。
5.5 测定及结果分析
5.5.1 供试液制备
取完整产品或有代表性部件进行试验,截为0.5cm长碎块(或10mm2 片状物),取1.0g放入20mL
顶空瓶中,精......
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