路径: 主页 > MISC > 第29页 > CJ/T 428-2013 | 标准编号 | CJ/T 428-2013 (CJ/T428-2013) | | 中文名称 | 生活垃圾渗沥液检测方法 | | 英文名称 | Detection methods for the leachate from municipal solid waste | | 行业 | 城建行业标准 (推荐) | | 中标分类 | P53 | | 国际标准分类 | 91.02 | | 字数估计 | 70,774 | | 旧标准 (被替代) | CJ/T 3018.1-1993; CJ/T 3018.2-1993; CJ/T 3018.3-1993; CJ/T 3018.4-1993; CJ/T 3018.5-1993; CJ/T 3018.6-1993; CJ/T 3018.7-1993; CJ/T 3018.8-1993; CJ/T 3018.9-1993; CJ/T 3018.10-1993; CJ/T 3018.11-1993; CJ/T 3018.12-1993; CJ/T 3018.13-1993; CJ/T 3018.14-1993 | | 引用标准 | GB/T 7485; GB/T 7489; HJ 168; HJ 535 | | 标准依据 | Bulletin of the Ministry of Housing and Urban No. 24; industry standard filing Notice 2013 No. 7 (No. 163 overall) | | 发布机构 | 中华人民共和国住房和城乡建设部 | CJ/T 428-2013: 生活垃圾渗沥液检测方法
CJ/T 428-2013 英文名称: Detection methods for the leachate from municipal solid waste
ICS 91.020
P53
中华人民共和国城镇建设行业标准
代替CJ/T 3018.1~3018.15-1993
生活垃圾渗沥液检测方法
1 范围
本标准规定了生活垃圾渗沥液的术语和定义、色度、总固体、总溶解性固体与总悬浮性固体、硫酸
盐、氨氮、凯氏氮、总氮、氯化物、总磷、pH值、五日生化需氧量、化学需氧量、电导率、钾和钠、总汞、总
砷、铅和镉、总铬、细菌总数、总大肠菌群、粪大肠菌群等21个项目的检测方法及其质量保证和控制。
本标准适用于生活垃圾渗沥液的测定。
5 总固体
渗沥液中总固体的检测可采用重量法。
5.1 原理
用已知质量的蒸发皿盛放确定体积的渗沥液试样,先置于水浴锅上蒸发至干,后移干燥箱内在
103℃~105℃烘至恒重,蒸发皿增加的质量即为总固体。
5.2 仪器和设备
a) 分析天平:分度值0.1mg,最大称量200g;
b) 干燥箱;
c) 水浴锅;
d) 干燥器;
e) 移液管:50.0mL;
f) 蒸发皿:100mL;
g) 称量蒸发皿用手套:白色细纱手套。
5.3 样品
供总固体测定的渗沥液实验室样品量应包括总溶解性固体与总悬浮性固体测定时的用量,需
500mL,采样后应尽快测定,否则用聚乙烯或玻璃瓶贮存在温度为2℃~5℃处,24h内测定。
5.4 分析步骤
5.4.1 将洗净、编号的蒸发皿置于干燥箱内,在103℃~105℃烘约1h,放入干燥器内冷却30min,称
重。再烘30min,冷却,称重,直至恒重(至两次称重相差小于0.4mg)。
5.4.2 用移液管吸取50.0mL摇荡均匀的样品溶液,放入已恒重的蒸发皿中,置于水浴锅蒸发至干后
移入干燥箱内,于103℃~105℃烘1h,在干燥器内冷却30min,称重。重复烘干、冷却直至恒重(至两
次称重相差小于0.4mg)。
5.4.3 如采取的样品在保存期内发现有悬浮物因凝聚而沉降,用50mL量筒量取经充分摇匀的试样
入已恒重的蒸发皿中。以下操作同5.4.2。
5.5 结果计算与表示
渗沥液中总固体质量浓度按式(7)进行计算
5.6 精密度和准确度
5.6.1 对总固体含量为1000mg/L~2400mg/L的渗沥液样品,经5批平行双样测定的相对偏差小于0.5%。
5.6.2 分析总固体含量为2358.7mg/L和1069.8mg/L的渗沥液试样,分别分成两批,每批测定5
次的相对标准偏差分别为0.37%、0.59%和0.67%、0.87%。
6 总溶解性固体与总悬浮性固体
渗沥液中总溶解性固体与总悬浮性固体的检测可采用重量法。
6.1 原理
将渗沥液样品通过指定规格的滤纸,定量吸取滤过的滤液,置于已知质量的蒸发皿中,先在水浴锅
上蒸干,再在103℃~105℃干燥箱内烘至恒重,蒸发皿增加的质量即为总溶解性固体。由总固体减去
总溶解性固体即得总悬浮性固体。
6.2 仪器和设备
a) 锥形烧瓶:250mL;
b) 长颈玻璃漏斗:直径75mm;
c) 定量滤纸:中速,直径125mm;
d) 水浴锅;
e) 干燥器;
f) 移液管:50.0mL;
g) 蒸发皿:100mL。
6.3 样品
供总溶解性固体与总悬浮性固体测定的渗沥液实验室样品量应包括总固体测定时的用量,总计约
500mL,采样后应尽快测定。否则用聚乙烯或玻璃瓶贮存在温度为2℃~5℃处,24h内测定。
6.4 分析步骤
6.4.1 倾泻渗沥液实验室样品溶液通过中速定量滤纸入锥形烧瓶而得滤液。
6.4.2 将洗净、编号的蒸发皿置于干燥箱内,在103℃~105℃烘约1h,放入干燥器内冷却30min,称
重,再烘30min,冷却,称重,直至恒重(至两次称重相差小于0.4mg)。
6.4.3 用移液管吸取50.0mL滤液入已恒重的蒸发皿中,置于水浴上蒸发至干后移入干燥箱内于
103℃~105℃烘1h,在干燥器内冷却30min,称重。重复烘干,冷却,称重,直至恒重(两次称量之差小于0.4mg)。
6.5 结果计算与表示
渗沥液中总溶解性固体质量浓度按式(8)计算。
6.6 精密度和准确度
6.6.1 对总溶解性固体含量为1000mg/L~2300mg/L的渗沥液样品,经6批平行双样测定的相对偏差小于0.8%。
6.6.2 分析总溶解性固体含量为2278.9mg/L的渗沥液试样,分3批,每批测定5次的相对标准偏差
分别为0.30%、0.57%和0.60%。
7 硫酸盐
渗沥液中硫酸盐的检测可采用重量法。该方法测定试样中硫酸盐的浓度范围为(10~5000)mg/L(以SO2-4 计)。
7.1 原理
硫酸盐在用盐酸酸化的溶液中,在加热近沸的温度下,滴加温热的氯化钡溶液而沉淀出硫酸钡晶
体,再经陈化后过滤,用温水洗涤沉淀到无氯离子为止,然后烘干,并在800℃灼烧后称重,
从称得的BaSO4 质量计算SO2-4 。
7.2 干扰和消除
悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硫酸盐、沉淀剂氯化钡等可造成结果的正误差;沉淀中的碱金属硫酸
盐、特别是碱金属硫酸氢盐可造成负误差。铬和铁等的存在,由于形成铬和铁的硫酸盐而影响硫酸钡
的完全沉淀也使结果偏低。
7.3 试剂和材料
所用试剂,除另有说明外,均应为符合国家现行标准的分析纯试剂,实验用水均应为蒸馏水或去离子水。
7.3.1 盐酸(HCl),1+1溶液
将盐酸(HCl,ρ=1.18g/mL)与水等体积混合。
7.3.2 氯化钡(BaCl2·2H2O),50g/L溶液
将50g二水合氯化钡(BaC12·2H2O)溶于水并稀释至1000mL,此溶液每毫升相当于20mgSO2-4 。
7.3.3 硝酸银-硝酸(AgNO3-HNO3)溶液
将1.7g硝酸银(AgNO3)溶于100mL水中,再加0.1mL硝酸(HNO3,ρ=1.40g/mL),贮于棕色试剂瓶内避光保存。
7.3.4 甲基红指示剂,1g/L溶液
将50mg水溶性甲基红钠盐溶于50mL水中,pH4.4~6.2。
7.3.5 滤纸浆
将定量滤纸撕碎放入水中,充分搅动呈糊状后,用中速定量滤纸过滤,经水洗3次后加水使成悬浮液备用。
7.4 仪器和设备
a) 马弗炉;
b) 坩埚钳;
c) 烧杯:400mL;
d) 表面皿:直径100mm;
e) 长颈漏斗:直径75mm;
f) 瓷坩埚:25mL;
g) 定量滤纸:慢速,直径125mm;
h) 称量坩埚用手套:白色细纱手套。
7.5 样品
供硫酸盐测定的渗沥液实验室样品量约需600mL。采样后若无法及时测定,应用聚乙烯或玻璃瓶
贮存在温度为(2~5)℃处,7d内测定。
7.6 分析步骤
7.6.1 将洗净的瓷坩埚置于105℃干燥箱内烘干后、编号(可用少许结晶三氯化铁加入数毫升蓝墨水
配制的溶液编号),放入马弗炉中于800℃灼烧30min,取出稍冷片刻随即用坩埚钳入干燥器内冷却
30min,称重。再将瓷坩埚重复置于同一温度的马弗炉中灼烧15min,以同样操作进行冷却,称重,直
至恒重(前后两次称量相差不超过0.2mg)。
7.6.2 用移液管吸取适量渗沥液试样(此溶液中含大约50mgSO2-4 为宜),移入400mL烧杯中,用水
稀释至总体积约为250mL。加2~3滴甲基红指示剂(7.3.4),用盐酸(7.3.1)调节到溶液呈微红色后,
再加入2mL盐酸,加热煮沸5min(此时若溶液内还含有不溶物,应过滤后再进行沉淀);缓慢加入温热
的氯化钡溶液(7.3.2)于试样溶液中,直到不再出现沉淀,再过量2mL。继续煮沸20min,放置过夜。
7.6.3 用慢速定量滤纸过滤经7.6.2处理后的沉淀,再以温热的水少量多次地洗涤沉淀至无氯离子为
止(用一小烧杯收集滤液约2mL,加2滴AgNO3-HNO3 溶液,直到不出现浑浊为止)。最后取少量滤
纸浆和滤纸内的沉淀相混,待过滤完全后将漏斗内的沉淀、滤纸浆及漏斗内的滤纸上一并折成小包。
7.6.4 将经过7.6.3步骤折成的滤纸小包,放入已经7.6.1步骤恒重的坩埚中,经干燥箱干燥和马弗
炉口炭化和灰化后,推入炉膛内,在800℃下灼烧1h,取出稍冷片刻,移入干燥箱内冷却,称量;第2次
灼烧15min,冷却,再称量,直至恒重(前后两次称量相差小于0.3mg)。
7.7 结果计算与表示
渗沥液中硫酸盐浓度按式(9)计算。
7.8 精密度和准确度
7.8.1 对硫酸盐含量为800mg/L~2500mg/L的渗沥液样品,经5批平行双样测定的相对偏差小于2.5%。
7.8.2 用含硫酸盐浓度为1000.9mg/L的硫酸钠标准溶液,分两批,每批测定5次的相对标准偏差分
别为0.28%和0.34%,回收率为98.4%~100.2%。
7.8.3 分析含1557.2mg/L和2467.9mg/L硫酸盐的渗沥液加标样品,分别经5次测定,相对标准
偏差分别为0.83%和1.10%,加标回收率为95.8%~99.3%。
8 氨氮
渗沥液中氨氮的检测可采用蒸馏滴定法和纳氏试剂比色法。纳氏试剂比色法的测定见 HJ535。
蒸馏滴定法测定试样中氨氮的浓度范围为30mg/L~7000mg/L(以N计)。
8.1 原理
用pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液,使试样处于微碱性状态,经加热蒸馏,将随水汽逸出的氨被硼酸
溶液吸收,以甲基红-亚甲蓝混合液作指示剂,用标准酸滴定馏出液中的铵。
8.2 干扰和消除
挥发性碱性化合物,如肼和胺类等,会同氨一起馏出,并在滴定时与酸反应而使测定结果偏高。
8.3 试剂和材料
所用试剂,除另有说明外,均应为符合国家现行标准的分析纯试剂,实验用水均应为按8.3.1制备的无氨水。
8.3.1 无氨水
每升水中加入0.10mL浓硫酸蒸馏,收集馏出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制备的去离子水。
8.3.2 无水碳酸钠(Na2CO3)基准试剂。
8.3.3 磷酸盐缓冲溶液
将14.3g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和90.2g三水合磷酸氢二钾(K2HPO4·3H2O)溶于水中,
稀释至1000mL。并用pH 计测定其pH 值,必要时加无水磷酸二氢钾或三水合磷酸氢二钾调至pH7.4。
8.3.4 甲基红-亚甲蓝混合指示剂
将200mg甲基红(methylred)和100mg亚甲蓝(methyleneblue)分别溶于100mL和50mL的
90%(体积分数)乙醇中,再把两者混在一起即成,有效期一个月。
也可用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂(见附录A)。
8.3.5 硼酸溶液
将20g硼酸(H3BO3)溶于温水,冷至室温,并稀释至1000mL,一个月内有效。
8.3.6 盐酸溶液,c(HCl)=0.2mol/L
吸取16.7mL盐酸(HCl,ρ=1.1g/mL)于水中,稀释至1000mL。
8.3.7 盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.02mol/L
a) 配制:吸取100mL0.2mol/L盐酸(8.3.6)于水中,并稀释至1000mL。然后用无水碳酸钠
标定。也可直接使用市售有证标准溶液。
b) 标定:称取无水碳酸钠(8.3.2)约30mg(须在250℃烘干4h;或在285℃干燥1h)于500mL
锥形烧瓶中,加200mL冷却的煮沸蒸馏水,溶解后加入50mL硼酸溶液(8.3.5),并加入
2~3滴甲基红-亚甲蓝混合指示剂(8.3.4),用盐酸标准滴定溶液[a)]滴定至溶液颜色由绿色
转变到紫色为终点。盐酸标准滴定溶液的浓度(须用双份试样取平均值,
其相对偏差应小于1%)按式(10)计算
8.4 仪器和设备
a) 蒸馏装置:由500mL~800mL凯氏烧瓶、定氮球和垂直放置的长为300mm~400mm蛇形
冷凝管组装而成。冷凝管末端要连接一适当长度的导管,使导管出口尖端浸入吸收液液面以下;
b) 锥形烧瓶:500mL;
c) 酸式滴定管:50mL;
d) 酸度计。
8.5 样品
供氨氮测定的渗沥液实验室样品量约需100mL,收集在具塞聚乙烯或玻璃瓶内。采样后要尽快测
定,否则滴加硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)酸化,使其pH小于2,并在温度为(2~5)℃贮存,24h内测
定,还应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。
8.6 分析步骤
8.6.1 蒸馏器清洗
向凯氏烧瓶中加入350mL水,10mL磷酸盐缓冲溶液,再加几粒玻璃珠。装好仪器,加热蒸馏,用
20mL硼酸溶液(8.3.5)吸收,硼酸溶液临用时加入2~3滴甲基红-亚甲蓝混合指示剂,然后蒸馏到馏
出液中不含氨为止,冷却,将馏出液及瓶内残留液弃去,留下玻璃珠。
8.6.2 测定
8.6.2.1 量取50.0mL硼酸溶液(8.3.5)于锥形烧瓶内,并加入2~3滴甲基红-亚甲蓝混合指示剂,置
于冷凝管出口下,并确保蒸馏液导管出口尖端深入硼酸吸收液液面以下2cm。
8.6.2.2 用移液管吸取渗沥液实验室样品(其吸取量应使试样滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液体积约
为25mL)于凯氏烧瓶中,用水稀释至总体积约为350mL,再加入10mL磷酸盐缓冲溶液,
并立即将烧瓶与冷凝管连接好。
8.6.2.3 加热凯氏烧瓶,使蒸馏速度控制在6mL/min~8mL/min,当馏出液收集到总体积约300mL
时,要准备停止蒸馏。在蒸馏停止前1min~2min,把锥形接收烧瓶放低,使蒸馏液导管尖端脱离硼酸
吸收液液面,并再蒸......
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