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| 标准编号 | GB 1258-2008 (GB1258-2008) | | 中文名称 | 工作基准试剂 碘酸钾 | | 英文名称 | Working chemical -- Potassium iodate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G61 | | 国际标准分类 | 71.040.30 | | 字数估计 | 7,743 | | 发布日期 | 2008-06-18 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 1258-1990 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工作基准试剂碘酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂碘酸钾的检验。 |
GB 1258-2008: 工作基准试剂 碘酸钾
GB 1258-2008 英文名称: Working chemical -- Potassium iodate
中华人民共和国国家标准
GB 1258-2008
代替GB 1258-1990
工作基准试剂 碘酸钾
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准第4章、5.2.1条和5.2.2条为强制性的,其他条文为推荐性的。
本标准代替GB 1258-1990《工作基准试剂(容量)碘酸钾》,与 GB 1258-1990相比,主要变化
如下:
---标准名称改为《工作基准试剂 碘酸钾》;
---修改了含量的测定方法(1990年版的4.1,本版的5.3)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。
本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。
本标准主要起草人:韩宝英、强京林。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB 1258-1977、GB 1258-1990。
工作基准试剂 碘酸钾
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。
分子式:KIO3
相对分子质量:214.00(按2005年国际相对原子质量)。
1 范围
本标准规定了工作基准试剂 碘酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于滴定分析用工作基准试剂 碘酸钾的检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,
NEQ)
GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法(GB/T 609-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则(GB/T 9724-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T 9728-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T 9739-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB 10737 工作基准试剂 含量测定通则 称量电位滴定法
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
本试剂为白色结晶粉末,溶于水,不溶于乙醇。
4 规格
碘酸钾的规格见表1。
5 试验
5.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用
溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.2 含量
按GB 10737的规定测定。
5.2.1 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定标准物碘酸钾
称取0.1g已在180℃±2℃恒重的标准物质碘酸钾,精确至0.00001g,置于反应瓶中,溶于
25mL水,加3g碘化钾及5mL盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水(不超过
10℃),用213型铂电极作指示电极,用212型饱和甘汞电极作参比电极,按GB 10737的规定,用硫代
硫酸钠标准滴定溶液[犮(NaS2O3)=0.1mol/L]滴定至终点。称量硫代硫酸钠标准滴定溶液,应精确至
0.0001g。
5.2.2 含量的测定
含量的测定同5.2.1,用测定干燥失量后的样品代替标准物质。
碘酸钾的质量分数,数值以“%”表示,按式(1)计算:
5.4 澄清度试验
称取5g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于 HG/T 3484中规定的澄清度标准2号。
5.5 干燥失量
称取1.5g样品,精确至0.0001g,置于已在180℃±2℃恒量的称量瓶中,于180℃±2℃的电
GB 1258-2008
烘箱中干燥至恒量。保留干燥恒量后的样品用于含量测定。
5.6 氯化物及氯酸盐
称取1g样品,溶于15mL温水中,在不断摇动下滴加亚硫酸(约20mL)至溶液澄清,缓缓加热煮
沸,使过量二氧化硫逸出,冷却,加5mL氨水及10mL水,在搅拌下滴加15mL硝酸银溶液(50g/L),
过滤,洗涤,合并滤液及洗液,稀释至100mL。取20mL,加5mL硝酸溶液(25%),摇匀,放置10min。
溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物(Cl)标准溶液,加15mL水,1mL氨水,5mL硝酸
溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(50g/L),稀释至25mL,与同体积试液同时放置10min比浊。
5.7 碘化物
称取5g样品,加热溶于75mL水中,冷却,加0.5mL硫酸溶液(20%),用10mL三氯甲烷萃取,
静置分层。有机层所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.1g样品及含0.05mg的碘化物(I)标准溶液,与样品同时同样处理。
5.8 硫酸盐
称取0.5g样品,加入5mL盐酸,在水浴上蒸干,加2mL盐酸,再蒸干。重复处理至残渣变白,残
渣溶于15mL水中(必要时过滤),按GB 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.015mg的硫酸盐(SO4)标准溶液,与样品同时同样处理。
5.9 总氮量
称取1g样品,溶于水,稀释至140mL,按GB/T 609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比
色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.02mg的氮(N)标准溶液,与样品同时同样处理。
5.10 铁
称取1g样品,加10mL盐酸及2滴硫酸,在水浴上蒸至近干,用10mL盐酸反复处理至残渣变
白,溶于水(必要时过滤),稀释至15mL,用氨水溶液(10%)将溶液pH 值调至2,按GB/T 9739的规定
测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.002mg的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。
5.11 重金属
称取4g样品,加20mL盐酸,在水浴上蒸干,用10mL盐酸重复处理至残渣变白。残渣溶于水,
用氨水溶液(10%)将溶液pH 值调至4,稀释至40mL,取30mL,加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL
新制......
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