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| 标准编号 | GB 12596-2008 (GB12596-2008) | | 中文名称 | 工作基准试剂 碳酸钙 | | 英文名称 | Working chemical -- Calcium carbonate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G61 | | 国际标准分类 | 71.040.30 | | 字数估计 | 7,740 | | 发布日期 | 2008-06-18 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 12596-1990 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工作基准试剂 碳酸钙的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂碳酸钙的检验。 |
GB 12596-2008: 工作基准试剂 碳酸钙
GB 12596-2008 英文名称: Working chemical -- Calcium carbonate
中华人民共和国国家标准
GB 12596-2008
代替GB 12596-1990
工作基准试剂 碳酸钙
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准第4章、第5.3.1、5.3.2条为强制性的,其他条文为推荐性的。
本标准代替GB 12596-1990《工作基准试剂(容量)碳酸钙》,与 GB 12596-1990相比主要变化
如下:
---标准名称改为《工作基准试剂 碳酸钙》;
---修改了含量的测定方法(1990年版的4.1,本版的5.3);
---取消了“附录A基准溶液的配制(补充件)”(1990年版的附录A)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。
本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。
本标准主要起草人:韩宝英、强京林。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB 12596-1977、GB 12596-1990。
GB 12596-2008
工作基准试剂 碳酸钙
分子式:CaCO3
相对分子质量:100.09(根据2005年国际相对原子质量)。
1 范围
本标准规定了工作基准试剂 碳酸钙的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于滴定分析用工作基准试剂 碳酸钙的检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,
NEQ)
GB/T 609化学试剂 总氮量测定通用方法(GB/T 609-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T 9728-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T 9729-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T 9739-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB 10738 工作基准试剂 含量测定通则 称量滴定法
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
本试剂为白色粉末,不溶于水。
4 规格
碳酸钙的规格见表1。
5 试验
5.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取
适当的安全和健康措施。
5.2 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用
溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.3 含量
按GB 10738的规定测定。
5.3.1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定标准物质碳酸钙
称取0.15g于110℃±2℃干燥至恒量的标准物质碳酸钙,精确至0.00001g,置于反应瓶中,加
0.6mL盐酸溶液(20%)溶解,加100mL水,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[犮(EDTA)=
0.05mol/L]滴定。近终点时,加5mL 乙二胺四乙酸二钠镁溶液[犮(EDTA-Mg)=0.01mol/L]、
10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH=10)及3滴铬黑T指示液(5g/L),继续滴定至溶液由紫色变为纯蓝
色。称量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,精确至0.0001g。
5.3.2 含量的测定
含量的测定同5.3.1,用测定干燥失量后的样品代替标准物质。
碳酸钙的质量分数,数值以“%”表示,按式(1)计算:
5.4 澄清度试验
称取10g样品,溶于10mL水及45mL盐酸溶液(20%)中,稀释至100mL。其浊度不得大于
HG/T 3484中规定的澄清度标准5号。
5.5 干燥失量
称取2g样品,精确至0.0001g,置于已在110℃±2℃恒量的称量瓶中,于110℃±2℃的电烘
箱中干燥至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。
5.6 碱度
称取3g样品,加30mL无二氧化碳的水,温热,振摇10min,冷却,过滤。取20mL滤液,加2滴
酚酞指示液(10g/L),如滤液呈现红色,用盐酸标准滴定溶液[犮(HCl)=0.1mol/L]滴定至溶液无色。
5.7 氯化物
称取1g样品,溶于10mL水及6mL硝酸溶液(25%)中,稀释至20mL,按GB/T 9729的规定测
定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物(Cl)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同
样处理。
5.8 硫酸盐
称取0.5g样品,加5mL水,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至100mL,取20mL,按
GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时
同样处理。
5.9 总氮量
称取1g样品,加5mL水,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至140mL,按GB/T 609的规定
测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.10mg的氮(N)标准溶液,稀释至140mL,与同体积试液同时同样
处理。
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