GB 14756-2010 相关标准英文版PDF

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GB 14756-2010	英文版	229	GB 14756-2010	[PDF]天数 <=3	食品安全国家标准　食品添加剂　维生素E(dl-α-醋酸生育酚)	GB 14756-2010	有效
GB 14756-1993	英文版	239	GB 14756-1993	[PDF]天数 <=2	食品添加剂维生素E(dl-α-醋酸生育酚)	GB 14756-1993	作废

基本信息
标准编号	GB 14756-2010 (GB14756-2010)
中文名称	食品安全国家标准　食品添加剂　维生素E(dl-α-醋酸生育酚)
英文名称	National food safety standards -- Food additives -- Vitamin E (dl-alpha-acetate tocopherol)
行业	国家标准
中标分类	X42
国际标准分类	67.220.20
字数估计	10,192
发布日期	2010-12-21
实施日期	2011-02-21
旧标准 (被替代)	GB 14756-1993
标准依据	卫生部公告2010年第19号
发布机构	中华人民共和国卫生部
范围	本标准适合用于由三甲基氢醌与异植物醇为原料, 经化学合成法制得的食品添加剂维生素E(dl-α-醋酸生育酚)。

GB 14756-2010: 食品安全国家标准　食品添加剂　维生素E(dl-α-醋酸生育酚) GB 14756-2010 英文名称: National food safety standards -- Food additives -- Vitamin E (dl-alpha-acetate tocopherol) 中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施食品安全国家标准食品添加剂维生素E（dl-α-醋酸生育酚） 1 范围本标准适合用于由三甲基氢醌与异植物醇为原料，经化学合成法制得的食品添加剂维生素 E（dl-α-醋酸生育酚）。 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 3.1 化学名称 3.2 分子式 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 472.75（按 2007 年国际相对原子质量） 4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表 1的规定。 4.2 理化指标：应符合表 2的规定。附录 A （规范性附录）检验方法 A.1 安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风厨中进行。 A.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。 A.3 鉴别试验 A.3.1 硝酸呈色试验 A.3.1.1 试剂和材料 A.3.1.1.1 无水乙醇。 A.3.1.1.2 硝酸。 A.3.1.1.3 维生素E对照品。 A.3.1.2 分析步骤称取约 30 mg 实验室样品，加 10 mL 无水乙醇溶解后，加 2 mL 硝酸，摇匀，在 75 ℃加热 15 min，溶液应显橙红色。 A.3.2 红外吸收光谱试验采用溴化钾涂片法，按照 GB/T 6040 测定红外吸收光谱，测得的红外光谱应与维生素 E 对照品图谱一致。 A.4 维生素E的测定 A.4.1 方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，通过非极性石英毛细管色谱柱使样品与杂质分离，用氢火焰离子化检测器检测，用内标法定量，计算样品中维生素 E 的含量。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 正己烷：色谱纯。 A.4.2.2 十六酸十六醇酯。 A.4.2.3 维生素E对照品。 A.4.3 仪器和设备气相色谱仪。 A.4.4 色谱分析条件推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表 A.1，维生素 E（dl-α-醋酸生育酚）含量测定典型气相色谱图参见附录 B 中图 B.1，各组分的相对保留时间参见附录 B 中表 B.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。 A.4.5 分析步骤 A.4.5.1 内标溶液的制备称取十六酸十六醇酯适量，加正己烷溶解，稀释后的溶液每 1 mL 含 3 mg 十六酸十六醇酯，摇匀，作为内标溶液。 A.4.5.2 对照品溶液的制备称取约 30 mg 维生素 E 对照品，精确至 0.000 1 g，置 10 mL 棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 A.4.5.3 样品溶液的制备称取约 30 mg 实验室样品，精确至 0.000 1 g，置 10 mL 棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。 A.4.5.4 系统适用性试验用甲基聚硅氧烷为固定液的石英毛细管柱（30 m×0.53 mm），柱温 280 ℃，理论塔板数按维生素 E 计算，不得小于 3000，维生素 E 与内标峰的分离度应大于 3。 A.4.5.5 含量的测定量取 1.0μL 样品溶液注入气相色谱仪, 记录色谱图，另取对照品溶液，同法测定。按内标法以峰面积计算出样品中 C31H52O3 的含量。 A.4.6 结果计算维生素 E（C31H52O3）含量的质量分数 w1，数值以%表示，按式（A.1）、（A.2）计算 A.5 酸度的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 无水乙醇。 A.5.1.2 乙醚。 A.5.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L。 A.5.1.4 酚酞指示液：10 g/L乙醇溶液。 A.5.2 分析步骤分别量取 15 mL 无水乙醇与乙醚，置锥形瓶中，加 0.5 mL 酚酞指示液，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至微显粉红色，加 1.0 g 实验室样品溶解后，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，消耗的氢氧化钠滴定溶液不超过 0.5 mL 即为通过试验。 A.6 重金属的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 硝酸。 A.6.1.2 硫酸。 A.6.1.3 盐酸。 A.6.1.4 甘油。 A.6.1.5 乙酸铵。 A.6.1.6 硝酸铅。 A.6.1.7 硫代乙酰胺。 A.6.1.8 氨试液：400→1000。 A.6.1.9 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mol/L。 A.6.1.10 盐酸溶液：c（HCl）=2 mol/L。 A.6.1.11 盐酸溶液：c（HCl）=7 mol/L。 A.6.1.12 氨水溶液：c（NH3·H2O）=5 mol/L。 A.6.1.13 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 A.6.1.14 乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取25 g 乙酸铵，加水25 mL溶解后，加7 mol/L盐酸溶液38 mL，用2 mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节pH至3.5（pH计），用水稀释至100 mL。 A.6.1.15 硫代乙酰胺试液：取4 g硫代乙酰胺，精确至0.01 g，加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存。临用前取5.0 mL混合液[由15 mL氢氧化钠溶液、5.0 mL水及20 mL甘油组成]，加上述1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。 A.6.1.16 铅标准溶液：称取0.160 g硝酸铅，精确至0.000 2 g，置于1000 mL容量瓶中，加5 mL硝酸与50 mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10 mL±0.02 mL贮备液，置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10 µg的Pb）。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。 A.6.2 分析步骤按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅷ H重金属检查法第二法测定，具体方法如下：称取1.0 g± 0.01 g实验室样品，置坩埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5 mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500 ℃~600 ℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，取遗留的残渣，加硝酸0.5 mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2 mL，置水浴上蒸干后加水15 mL，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加乙酸盐缓冲液（pH3.5）2 mL，......

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