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| 标准编号 | GB 14759-2010 (GB14759-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 牛磺酸 | | 英文名称 | National food safety standards -- Food additives -- Taurine | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 12,177 | | 发布日期 | 2010-12-21 | | 实施日期 | 2011-02-21 | | 旧标准 (被替代) | GB 14759-1993 | | 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于以环氧乙烷或2-氨基乙醇为起始原料, 经化学合成法制得的食品添加剂牛磺酸。 |
GB 14759-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 牛磺酸
GB 14759-2010 英文名称: National food safety standards -- Food additives -- Taurine
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国卫生部 发布
2010-12-21 发布
2011-02-21 实施
食品安全国家标准
食品添加剂 牛磺酸
1 范围
本标准适用于以环氧乙烷或 2-氨基乙醇为起始原料,经化学合成法制得的食品添加剂牛磺酸。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的
版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
3.1 化学名称
3.2 分子式
3.3 结构式
3.4 相对分子质量
125.15(按 2007 年国际相对原子质量)
4 技术要求
4.1 感官要求:符合表 1 的规定。
4.2 理化指标:符合表 2 的规定。
附 录 A
(规范性附录)
检验方法
A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎。
若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三
级水;试验中所用标准滴定溶液和其他所需溶液,在未注明时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定配制。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 展开剂:水-无水乙醇-正丁醇-冰乙酸(150+150+100+1)。
A.3.1.2 显色剂:茚三酮的丙酮溶液:20g/L。
A.3.1.3 硅胶G薄层板。
A.3.1.4 牛磺酸对照品。
A.3.2 分析步骤
A.3.2.1 薄层色谱
取实验室样品与牛磺酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每 1mL 中约含 2mg 的溶液,作
为样品溶液与对照品溶液。吸取上述两种溶液各 5µL,分别以条带状点样方式点于同一硅胶 G 薄层
板上,条带宽度 5mm,用展开剂展开,喷显色剂,在 105℃加热约 5min 至斑点出现,立即检视。样
品溶液主斑点的位置和颜色与对照品溶液的主斑点相同。
A.3.2.2 红外光谱
采用溴化钾压片法,按照 GB/T 6040 进行试验,实验室样品的红外光谱应与对照图谱(见附录
B 牛磺酸红外吸收光谱对照图)一致。
A.4 牛磺酸的测定
A.4.1 第一法(仲裁法)
A.4.1.1 试剂和材料
A.4.1.1.1 甲醛。
A.4.1.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L。
A.4.1.2 分析步骤
称取约0.2 g实验室样品,精确至0.000 1 g,加50 mL水使之溶解,再加入5 mL甲醛,用氢氧化钠
标准滴定溶液滴定,按GB/T 9725化学试剂电位滴定法指示终点,并用同样方法进行空白试验。
A.4.2 第二法
A.4.2.1 试剂和材料
A.4.2.1.1 甲醛溶液。
A.4.2.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L。
A.4.2.1.2 酚酞指示剂:5g/L乙醇溶液。
A.4.2.2 分析步骤
称取约0.2 g实验室样品,精确至0.000 1 g,加50 mL水使之溶解,再加入5 mL甲醛溶液,用氢氧
化钠标准滴定溶液滴定,加酚酞指示剂3滴,直到粉红色出现。并用同样方法进行空白试验。
A.4.3 结果计算
牛磺酸含量(以C2H7NO3S计,干基计)质量分数以 1w 计,数值以%表示,按式(A.1)计算
A.5 电导率的测定
称取 1.0 g± 0.01g 实验室样品,加 20mL 纯化水(电导率不超过 4μs.cm-1)溶解后,按 GB/T 6908-2008 进行测定。
A.6 pH的测定
称取 1.0 g± 0.01g 实验室样品,加新煮沸并冷却的 20mL 水溶解,按 GB/T 9724 进行测定。
A.7 易炭化物的测定
A.7.1 方法提要
将样品溶解于硫酸溶液中,并与硫酸溶液比较,颜色不得更深。
A.7.2 试剂和材料
硫酸溶液:94.5%~95.5%(质量分数)。
A.7.3 分析步骤
取内径一致的比色管两支:甲管中加 5 mL 硫酸溶液;乙管中加 5 mL 硫酸溶液后,缓缓加入 0.5
g± 0.01g 实验室样品,振摇使溶解,静置 15min 后,将甲乙两管同置白色背景前,平视观察。乙管
中所显颜色不得较甲管更深。
A.8 灼烧残渣的测定
A.8.1 试剂和材料
硫酸。
A.8.2 分析步骤
称取约 1.0 g 实验室样品,精确至 0.000 2 g,置已灼烧至恒重的坩埚中,缓缓灼烧至完全炭化,
冷却至室温;加 0.5mL~1 mL 硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在 550℃±50℃灼烧使完
全灰化,移至干燥器内,冷却至室温,精确称定后,再在 550℃±50℃灼烧至恒重。
A.8.3 结果计算
灼烧残渣的质量分数以 3w 计,数值以%表示,按式(A.2)计算
A.9 干燥减量的测定
按GB/T 6284测定,称取约1.0 g实验室样品,精确至0.000 2 g,在105℃±2℃干燥3h。
A.10 砷的测定
称取1.0g±0.01g 实验室样品,加23 mL水溶解后,加5 mL盐酸;量取2mL±0.01 mL砷(每1 mL
含砷1.0 μg)标准溶液制备限量标准液。其它按 GB/T 5009.76-2003规定进行。
A.11 澄清度的测定
A.11.1 试剂和材料
A.11.1.1 乌洛托品溶液:100g/L。
A.11.1.2 浊度标准贮备液:
称取于 105℃干燥至恒重的 1.00 g 硫酸肼,精确至 0.001 g,置 100 mL 容量瓶中,加水适量使溶
解,必要时可在 40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置 4h~6h;取此溶液与等容
量的乌洛托品溶液(100g/L)混合,摇匀,于 25℃避光静置 24h,即得。本液置冷处避光保存,可
在两个月内使用,用前摇匀。
A.11.1.3 0.5号浊度标准原液:
取 15.0 mL 浊度标准贮备液,置 1000 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取适量,置 1 cm
吸收池中,按紫外-可见分光光度法(中华人民共和国药典 2005 年版二部 附录 IV A),在 550 nm
的波长处测定,其吸光度应在 0.12~0.15 范围内。本液应在 48h 内使用,用前摇匀。
A.11.1.4 0.5号浊度标准:
取 2.5 mL 浊度标准原液,置 100 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
A.11.2 分析步骤
按中华人民共和国药典2005年版二部 附录Ⅸ B 澄清度检查法。称取0.5 g ± 0.01g 实验室样品,
加20 mL水使之溶解,与同体积的水或0.5号浊度标准液比较,若显混浊,不得比0.5号浊度标准液更深。
A.12 氯化物的测定
A.12.1 试剂和材料
A.12.1.1 硝酸溶液:105→1000。
A.12.1.2 硝酸银试液:0.1 mol/L。
A.12.1.3 标准氯化钠溶液:
称取0.165g氯化钠,精确至0.000 2 g,置1000 mL容量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取10 mL贮备液,置100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1 mL相当于10μg的Cl-)。
A.12.2 分析步骤
称取1.0g ± 0.01 g实验室样品置50 mL纳氏比色管中,加水溶解,并稀释至刻度;量取5 mL,加
水溶解使成25 mL,再加10 mL硝酸溶液;溶液如不澄清,应滤过;置50 mL纳氏比色管中,加水使
成约40 mL,摇匀,即得实验室样品溶液。另取2mL±0.01mL标准氯化钠溶液,置50 mL纳氏比色管
中,加10 mL硝酸,加水使成40 mL,摇匀,即得对照溶液。于实验室样品溶液与对照溶液中,分别
加入1.0 mL硝酸银试液, 用水稀释使成50 mL,摇匀,在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管
上方向下观察、比较,即得。实验室样品溶液与对照溶液比较,不得更深。
A.13 硫酸盐的测定
A.13.1 试剂和材料
A.13.1.1 盐酸溶液:234→1000。
A.13.1.2 氯化钡溶液:250g/L。
A.13.1.3 标准硫酸钾溶液:称取0.181 g硫酸钾,精确至0.000 2 g,置1000 mL容量瓶中,加水适量
使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于100 µg的SO4)。
A.13.2 分析步骤
称取0.5 g± 0.01g实验室样品,加水溶解使成约40 mL;溶液如不澄清,应滤过;置50 mL纳氏
比色管中,加2 mL盐酸溶液,摇匀,即得实验室样品溶液。另取1mL±0.007mL标准硫酸钾溶液,置50
mL纳氏比色管中,加水使成约40 mL,加2 mL盐酸溶液,摇匀,即得对照溶液。于实验室样品溶液与
对照溶液中,分别加入5 mL氯化钡溶液,用水稀释至50 mL,充分摇匀,放置10min,同置黑色背景上,
从比色管上方向下观察、比较,即得。若显色,实验室样品溶液显示的颜色与对照溶液比较,不得更深。
A.14 铵盐的测定
A.14.1 试剂和材料
A.14.1.1 氧化镁。
A.14.1.2 碘化钾。
A.14.1.3 氢氧化钾。
A.14.1.4 二氯化汞饱和溶液。
A.14.1.5 氢氧化钠试液:43g/L。
A.14.1.6 稀盐酸:234→1000。
A.14.1.7 稀硫酸:57→1000。
A.14.1.8 高锰酸钾试液:0.1 mol/L。
A.14.1.9 无氨蒸馏水:取1000 mL纯化水,加1 mL稀硫酸与1 mL高锰酸钾试液,蒸馏。
A.14.1.10 碱性碘化汞钾试液:
称取约10 g碘化钾,精确至0.01 g,加10 mL水溶解后,缓缓加入二氯化汞饱和溶液,随加随搅
拌,至生成红色沉淀不再溶解,加30 g氢氧化钾,精确至0.01 g,溶解后,再加1 mL或1 mL以上二氯
化汞饱和溶液,并用适量的水稀释成200 mL,静置,使沉淀,即得,用时取上层的澄明溶液应用。
A.14.1.11 标准氯化铵溶液:
称取约 31.5 mg氯化铵,精确至0.01 g,置1000 mL容量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,
摇匀,即得(每1 mL相当于10 μg的4NH )。
A.14.2 分析步骤
称取0.1g±0.01g实验室样品,置蒸馏瓶中,加200 mL无氨蒸馏水,加1 g氧化镁,加热蒸馏,馏
出液导入加有1滴稀盐酸与5 mL无氨蒸馏水的50 mL纳氏比色管中,俟馏出液达40 mL时,停止蒸馏,
加5滴氢氧化钠试液,加无氨蒸馏水至50 mL,加2 mL碱性碘化汞钾试液,摇匀,放置15min,如显
色,与2mL±0.010mL标准氯化铵溶液(每1mL相当于10μg的4NH+)按上述方法制成的对照液比较,不得更深。
A.15 重金属的测定
A.15.1 试剂和材料
A.15.1.1 硝酸。
A.15.1.2 硫酸。
A.15.1.3 盐酸。
A.15.1.4 甘油。
A.15.1.5 乙酸铵。
A.15.1.6 硝酸铅。
A.15.1.7 硫代乙酰胺。
A.15.1.8 氨试液:400→1000。
A.15.1.9 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1 mol/L。
A.15.1.10 盐酸溶液:c(HCl)=2 mol/L。
A.15.1.11 盐酸溶液:c(HCl)=7 mol/L。
A.15.1.12 氨水溶液:c(NH3·H2O)=5 mol/L。
A.15.1.13 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
A.15.1.14 乙酸盐缓冲液(pH3.5):
称取约25 g 乙酸铵,精确至0.01 g,加25 mL水溶解后,加7 mol/L盐酸溶液38 mL,用2 mol/L盐
酸溶液或氨水溶液准确调节pH至3.5(pH计),用水稀释至100 mL,即得。
A.15.1.15 硫代乙酰胺试液:
称取约4 g硫代乙酰胺,精确至0.01 g,加水使溶解成100 mL,置冰箱中保存。临用前取5.0 mL
混合液(由1 mol/L 15 mL氢氧化钠溶液、5.0 mL水及20 mL甘油组成),加上述1.0 mL硫代乙酰胺溶
液,置水浴上加热20s,冷却,立即使用。
A.15.1.16 铅标准溶液:
称取约0.160 g硝酸铅,精确至0.000 2g,置于1000 mL容量瓶中......
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