搜索结果: GB 15892-2020, GB15892-2020
| 标准编号 | GB 15892-2020 (GB15892-2020) | | 中文名称 | 生活饮用水用聚氯化铝 | | 英文名称 | Polyaluminium chloride for treatment of drinking water | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G77 | | 国际标准分类 | 71.100.80 | | 字数估计 | 22,220 | | 发布日期 | 2020-07-23 | | 实施日期 | 2021-08-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 15892-2009 | | 归口单位 | 中华人民共和国工业和信息化部 | | 提出机构 | 中华人民共和国工业和信息化部 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB 15892-2020
生活饮用水用聚氯化铝
Polyaluminium chloride for treatment of drinking water
1 范围
本标准规定了生活饮用水用聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于生活饮用水用聚氯化铝,该产品主要用于生活饮用水的净化。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 320 工业用合成盐酸
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法
GB/T 4294 氢氧化铝
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8946 塑料编织袋通用技术要求
GB/T 22596 水处理剂 铁含量测定方法通则
3 分子式
4 产品分类
聚氯化铝按形态分为液体和固体两类。
5 要求
5.1 原料要求
生产聚氯化铝的原料盐酸,应采用符合 GB/T 320规定的工业用合成盐酸;含铝原料,应以符合
GB/T 4294规定的氢氧化铝为主要原料。
5.2 技术要求
5.2.1 外观:液体为无色至淡黄色透明液体;固体为白色至淡黄色颗粒或粉末。
5.2.2 生活饮用水用聚氯化铝指标应符合表1要求。
6 试验方法
6.1 通则
本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂,水应符合GB/T 6682中二级水的
规定;其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
6.2 氧化铝(Al2O3)含量的测定
6.2.1 氯化锌标准溶液滴定法(仲裁法)
6.2.1.1 方法提要
用硝酸溶液将试样解聚,在pH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,使其与铝离子络
合,然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液,得出氧化铝(Al2O3)含量。
6.2.1.2 试剂和材料
6.2.1.2.1 无二氧化碳的水。
6.2.1.2.2 硝酸溶液:1+12。
6.2.1.2.3 氨水溶液:1+1。
6.2.1.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)约为0.05mol/L。
6.2.1.2.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5):称取乙酸钠(三水)272g溶于水中,加冰乙酸19mL,稀释
至1000mL。
6.2.1.2.6 氧化铝标准溶液:1mL含0.001gAl2O3。称取0.5293g高纯铝(≥99.99%),精确至
0.2mg。置于200mL聚乙烯杯中,加水20mL,加氢氧化钠约3g,使其全部溶解透明(必要时在水浴上
加热),用盐酸溶液(1+1)调节至酸性后再加10mL,使其透明,冷却,移入1000mL容量瓶,稀至刻度,
摇匀。
6.2.1.2.7 氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)约0.025mol/L,按如下步骤制备:
a) 配制:称取3.5g氯化锌(ZnCl2),溶于盐酸溶液[0.05%(体积分数)]中,稀释至1L,摇匀。
b) 标定:移取20mLEDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按
6.2.1.3“加10mL硝酸溶液”步骤开始操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V(mL)。
另外移取20mLEDTA 溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按6.2.1.3“加10mL硝酸溶
液”步骤开始操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0(mL)。
c) 结果计算:氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZnCl2),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算:
6.2.1.2.8 百里酚蓝溶液:1g/L乙醇溶液。
6.2.1.2.9 二甲酚橙指示液:5g/L。
6.2.1.3 分析步骤
称取约10g液体试样或3g固体试样,精确至0.2mg。用无二氧化碳的水溶解,移入250mL容量
瓶中,稀释至刻度,摇匀。若稀释液浑浊,用中速滤纸干过滤,,此为试液A。
移取10mL试液A,置于250mL锥形瓶中,加10mL硝酸溶液,煮沸1min。冷却至室温后加
20.00mLEDTA溶液,加百里酚蓝溶液3滴~4滴,用氨水溶液中和至试液从红色到黄色,煮沸2min。
冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液,加水50mL,用氯化锌标准滴定溶液
滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。同时做空白试验。
6.2.1.4 结果计算
氧化铝(Al2O3)含量以质量分数w1 计,数值以%表示,按式(2)计算:
6.2.1.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产品不大于0.1%;固体
产品不大于0.2%。
6.2.2 硫酸铜标准溶液滴定法
6.2.2.1 方法提要
在pH值为4.3时使乙二胺四乙酸二钠(EDTA)与铝离子络合,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)
为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液,得出氧化铝(Al2O3)含量。
6.2.2.2 试剂和材料
6.2.2.2.1 盐酸溶液:1+1。
6.2.2.2.2 氨水溶液:1+1。
6.2.2.2.3 缓冲溶液(pH≈4.3):将42.3g无水乙酸钠溶于水中,加80mL冰乙酸,用水稀释至1L,
摇匀。
6.2.2.2.4 EDTA溶液:c(EDTA)约0.05mol/L。
6.2.2.2.5 氧化铝标准溶液:1mL含0.001gAl2O3,同6.2.1.2.6。
6.2.2.2.6 硫酸铜标准滴定溶液:c(CuSO4)约0.025mol/L,按如下步骤制备:
a) 配制:称取6.3g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,加2滴硫酸溶液(1+1),用水稀释至1L,
摇匀。
b) 标定:移取20mLEDTA溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按6.2.2.3步骤进行操作,读出硫
酸铜标准滴定溶液的消耗量V0(mL)。移取20mLEDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液,置
于250mL锥形瓶中,以下按6.2.2.3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V
(mL)。
c) 结果计算:硫酸铜标准滴定溶液浓度c(CuSO4),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(3)计算:
6.2.2.2.7 PAN指示液:将0.3gPAN溶于100mL95%乙醇中。
6.2.2.2.8 甲基橙指示液:1g/L。
6.2.2.3 分析步骤
移取10mL试液A,置于250mL锥形瓶中,加盐酸溶液2mL,煮沸1min。加20.00mLEDTA
溶液,加水至约100mL。滴加2滴甲基橙指示剂,用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色,再加2滴盐酸溶液。加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸2min,加4滴~5滴PAN指示液,稍冷(约95℃)
以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色。同时做空白试验。
6.2.2.4 结果计算
氧化铝(Al2O3)含量以质量分数w1 计,数值以%表示,按式(4)计算:
6.2.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产品不大于0.1%;固体
产品不大于0.2%。
6.3 盐基度的测定
6.3.1 方法提要
在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
6.3.2 试剂和材料
6.3.2.1 无二氧化碳的水。
6.3.2.2 氟化钾溶液:500g/L。称取500g氟化钾,以200mL无二氧化碳的水溶解后,稀释至
1000mL。加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于塑料瓶中。
6.3.2.3 盐酸标准溶液:c(HCl)约0.5mol/L。
6.3.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约0.5mol/L。
6.3.2.5 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
6.3.3 分析步骤
移取25mL试液A,置于250mL锥形瓶中,加20.00mL盐酸标准溶液。盖上表面皿,置于电炉上
加热至沸腾后立即取下,冷却至室温,加入20mL氟化钾溶液,摇匀。加入5滴酚酞指示液,立即用氢
氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用无二氧化碳的水作空白试验。
6.3.4 结果计算
盐基度以摩尔分数w2 计,数值以%表示,按式(5)计算:
6.3.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。
6.4 密度的测定
6.4.1 方法提要
由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度,读出密度值。
6.4.2 仪器、设备
6.4.2.1 密度计:分度值为0.001g/cm3。
6.4.2.2 恒温水浴:可控温度(20±0.1)℃。
6.4.2.3 温度计:分度值为0.1℃。
6.4.2.4 量筒:250mL或500mL。
6.4.3 分析步骤
将液体聚氯化铝试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡。将量筒置于(20±0.1)℃的恒温水浴
中。待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃时试样的密度。
6.5 不溶物含量的测定
6.5.1 方法提要
试样用pH值为2~2.5的水溶解后,经过滤、洗涤、烘干至恒量,求出不溶物含量。
6.5.2 试剂和材料
6.5.2.1 稀释用水(pH值2.0~2.5)的配制:取1L水,边搅拌边加入约22mL0.5mol/L盐酸溶液,调
节pH值至2.0~2.5(用酸度计测量)。
6.5.2.2 硝酸银溶液:17g/L。
6.5.3 仪器、设备
6.5.3.1 电热恒温干燥箱:10℃~200℃。
6.5.3.2 布氏漏斗:d=100mm。
6.5.4 分析步骤
称取约10g固体试样和30g液体试样,精确至0.001g。置于250mL烧杯中,加入约150mL稀
释用水,充分搅拌,使试样溶解。然后,在布氏漏斗中,用恒量的中速定量滤纸抽滤。
用水洗至无Cl-时(用硝酸银溶液检验),将滤纸连同滤渣于100℃~105℃干燥至恒量。
6.5.5 结果计算
不溶物含量以质量分数w3 计,数值以%表示,按式(6)计算:
6.5.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.005%,固
体样品不大于0.01%。
6.6 pH值的测定
6.6.1 仪器、设备
酸度计:精度0.02pH单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。
6.6.2 分析步骤
6.6.2.1 试样溶液的制备
称取1.0g试样,精确至0.01g,用水溶解后,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
6.6.2.2 测定
将试样溶液倒入烧杯中,置于磁力搅拌器上,将电极浸入被测溶液中,开动搅拌,在已定位的酸度计
上读出pH值。
6.7 铁含量的测定
按GB/T 22596规定执行。
6.8 砷含量的测定
6.8.1 原子荧光光谱法(仲裁法)
6.8.1.1 方法原理
试样经加酸处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷
化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
6.8.1.2 试剂和材料
6.8.1.2.1 盐酸:优级纯。
6.8.1.2.2 硝酸:优级纯。
6.8.1.2.3 盐酸溶液:1+19。
6.8.1.2.4 硝酸溶液:1+1。
6.8.1.2.5 硝酸溶液:1+4。
6.8.1.2.6 硫脲溶液:50g/L。
6.8.1.2.7 硼氢化钾-氢氧化钠溶液:称取5.0g氢氧化钠和20.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解
并稀释至1000mL,贮存于聚乙烯瓶中。
6.8.1.2.8 砷标准贮备液:0.1mg/mL。
6.8.1.2.9 砷标准溶液:0.2μg/mL。移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,加5.0mL盐
酸,用水稀释至刻度,混匀。临用时移取此溶液2.00mL置于100mL容量瓶中,加5.0mL盐酸,用水
稀释至刻度,混匀。
6.8.1.3 仪器、设备
6.8.1.3.1 原子荧光光度计。
6.8.1.3.2 砷空心阴极灯。
6.8.1.4 校准曲线的绘制
6.8.1.4.1 分别取0.00mL(空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL砷标准溶液于五个100mL容
量瓶中,分别加入5.0mL盐酸,20mL硫脲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min以上。此系列溶
液中砷的质量浓度分别为0μg/L、4μg/L、8μg/L、12μg/L、16μg/L。
6.8.1.4.2 仪器稳定后,以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标,相对应的砷的质量浓度(μg/L)为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程。
注:使用原子荧光光谱仪测定时,所需的硼氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围、样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异,使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件。
6.8.1.5 分析步骤
6.8.1.5.1 玻璃仪器的预清洗
实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液(1+4)浸泡24h,然后用水冲洗干净备用。
6.8.1.5.2 样品的测定
称取约1.5g液体试样或0.5g固体试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加30mL水、1mL
硝酸溶液(1+1),盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至100mL容量瓶中,分别加入5.0mL盐
酸,20mL硫脲溶液,用水稀释至刻度,摇匀。按6.8.1.4.2的步骤进行测定(如有浑浊,使用中速定量滤
纸干过滤后测定),由校准曲线或回归方程得出砷含量。
6.8.1.6 结果计算
砷含量以质量分数w4 计,数值以%表示,按式(7)计算:
6.8.1.7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
6.8.2 二乙基二硫代氨基甲酸银法
6.8.2.1 方法提要
在酸性介质中,用碘化钾和氯化亚锡将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使
As(Ⅲ)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收,生成紫红色产物,在510nm处测其吸光度。
6.8.2.2 试剂和材料
6.8.2.2.1 无砷锌粒。
6.8.2.2.2 三氯甲烷。
6.8.2.2.3 硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶液:20g/L。
6.8.2.2.4 碘化钾溶液:150g/L。
6.8.2.2.5 氯化亚锡盐酸溶液。
6.8.2.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液:称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,研
碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺,再用三氯甲烷稀释至1000mL,摇
匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。
6.8.2.2.7 砷标准贮备液:0.1mg/mL。
6.8.2.2.8 砷标准溶液:0.001mg/mL。移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,混匀。临用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.8.2.2.9 乙酸铅棉花。
6.8.2.3 仪器、设备
6.8.2.3.1 分光光度计:带有1cm吸收池。
6.8.2.3.2 定砷器:符合GB/T 610-2008中4.2.2.3的规定。
6.8.2.4 分析步骤
6.8.2.4.1 校准曲线的绘制
6.8.2.4.1.1 在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、
5.00mL砷标准溶液,再依次加入30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL水使溶液总体积为
30mL。
6.8.2.4.1.2 在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液,摇
匀。此时溶液中的酸度c(以H+计)应在1.8mol/L~2.6mol/L之间。于暗处放置30min~40min,
加5g无砷锌粒于定砷瓶中,立即将塞有乙酸铅棉花、盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液(吸收液)的吸收管装在定砷瓶上,反应25min~35min(避免阳光直射。如果吸收液挥发太快,应注意补充三氯甲烷)。取下吸收管(勿使吸收液倒吸),用三氯甲烷将吸收液补充至5.0mL,混匀。
6.8.2.4.1.3 在波长510nm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。
6.8.2.4.1.4 以砷的质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或计算回归方程。
6.8.2.4.2 测定
称取约10g液体试样或3.3g固体试样,精确至0.2mg,置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸
溶液,在沸水浴上蒸至近干。冷却,以热水溶解(如有不溶物应过滤去除),再移入100mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试液B。
移取10mL试液B于定砷瓶中,加入20mL水。然后按校准曲线的绘制中的6.8.2.4.1.2和
6.8.2.5 结果计算
砷含量以质量分数w4 计,数值以%表示,按式(8)计算:
6.8.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
6.9 铅含量的测定
6.9.1 电加热式原子吸收光谱法(仲裁法)
6.9.1.1 方法提要
采用电加热原子吸收光谱法,在波长283.3nm处测定吸光度,求出铅的含量。
6.9.1.2 试剂和材料
6.9.1.2.1 硝酸溶液:1+1。
6.9.1.2.2 铅标准贮备液:0.1mg/mL。
6.9.1.2.3 铅标准溶液:移取10.00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中,加20mL硝酸溶液,并
用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1μgPb。
6.9.1.3 仪器、设备
6.9.1.3.1 微量进液装置:装有按钮式5μL~500μL微量液体流量计或自动进样器。
6.9.1.3.2 电加热原子吸收分析装置:带电加热方式,可进行反向接地补偿。
6.9.1.3.3 发热炉:石墨或耐高温金属制。
6.9.1.3.4 铅空心阴极灯。
6.9.1.4 分析步骤
6.9.1.4.1 称取约10g液体试样或3.3g固体试样,精确至0.2mg。置于250mL烧杯中,加水30mL、
硝酸溶液10mL。盖上表面皿煮沸1min,冷至室温后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀,此溶液为试液C。
6.9.1.4.2 分别移取0.00mL(空白)、1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中,
加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经干燥、灰化、原子化后,在283.3nm处测其吸光度。以铅标准溶液的质量浓度(μg/L)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程。
6.9.1.4.3 移取适量体积的试液C,按6.9.1.4.2操作,测定。由校准曲线或回归方程得出铅的质量
浓度。
6.9.1.5 结果计算
铅含量以质量分数w5 计,数值以%表示,按式(9)计算:
6.9.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
6.9.2 火焰原子吸收光谱法
6.9.2.1 方法提要
向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合,用4-甲基-2-戊酮萃取,用原子吸收光谱法
在波长283.3nm处测定吸光度,求出铅含量。
6.9.2.2 试剂和材料
6.9.2.2.1 硝酸溶液:1+1。
6.9.2.2.2 4-甲基-2-戊酮。
6.9.2.2.3 氨水溶液:1+5。
6.9.2.2.4 盐酸溶液:1+3。
6.9.2.2.5 柠檬酸铵溶液:500g/L。
6.9.2.2.6 硫酸铵溶液:400g/L。
6.9.2.2.7 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:100g/L。
6.9.2.2.8 铅标准贮备溶液:1mL含0.1mgPb。
6.9.2.2.9 铅标准溶液:移取10.00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中,加入15mL硝酸溶液,用
水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含0.01mgPb。
6.9.2.3 仪器、设备
6.9.2.3.1 原子吸收光谱仪。
6.9.2.3.2 铅空心阴极灯。
6.9.2.4 分析步骤
6.9.2.4.1 称取约5g液体试样或1.5g固体试样,精确至0.2mg,置于250mL烧杯中,加水30mL、硝
酸溶液2mL,盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温。
6.9.2.4.2 加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液,用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5.0~
5.2(用pH计)。然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀。
6.9.2.4.3 静置3min后,移入分液漏斗中。依次加入25.00mL4-甲基-2-戊酮,混摇2min,再静置
10min后,弃去水层,将萃取液收集于干燥的容量瓶中。
6.9.2.4.4 在仪器的最佳工作条件下,于波长283.3nm处,以试剂空白调零,测其吸光度。
6.9.2.4.5 分别移取0.00mL(空白)、2.5mL、5.00mL、7.5mL铅标准溶液于100mL烧杯中,加水至
约30mL。以下按6.9.2.4.2~6.9.2.4.4操作。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的铅的质量(mg)为横
坐标,绘制校准曲线并计算回归方程。
6.9.2.5 结果计算
铅含量以质量分数w5 计,数值以%表示,按式(10)计算:
6.9.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
6.10 镉含量的测定
6.10.1 电加热式原子吸收光谱法(仲裁法)
6.10.1.1 方法提要
采用电加热原子吸收光谱法,在波长228.8nm处测定吸光度,求出镉含量。
6.10.1.2 试剂和材料
6.10.1.2.1 硝酸溶液:1+1。
6.10.1.2.2 镉标准贮备液:0.1mg/mL。
6.10.1.2.3 镉标准溶液:移取10.00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中,加20mL硝酸溶液,并
用水稀释至刻度,摇匀。再取10.00mL该溶液于100mL容量瓶中,加入2mL硝酸溶液,并用水稀释
至刻度,摇匀。此溶液用时现配。此溶液1mL含0.1μgCd。
6.10.1.3 仪器、设备
6.10.1.3.1 微量进液装置:装有按钮式5μL~500μL微量液体流量计或自动进样器。
6.10.1.3.2 电加热原子吸收分析装置:带电加热方式,可进行反向接地补偿。
6.10.1.3.3 发热炉:石墨或耐高温金属制。
6.10.1.3.4 镉空心阴极灯。
6.10.1.4 分析步骤
6.10.1.4.1 分别移取0.00mL(空白)、0.50mL、1.00mL、1.50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶
中,加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经干燥、灰化、原子化后,在228.8nm处测其吸光度。以镉标准溶液的质量浓度(μg/L)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程。
6.10.1.4.2 移取适量体积的试液C(6.9.1.4.1),按6.10.1.4.1操作,测定。由校准曲线或回归方程得出
镉的质量浓度。
6.10.1.5 结果计算
镉含量以质量分数w6 计,数值以%表示,按式(11)计算:
6.10.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
6.10.2 火焰原子吸收光谱法
6.10.2.1 方法提要
向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合,用4-甲基-2-戊酮萃取,用原子吸收光谱法,
在波长228.8nm处以空气-乙炔火焰测定镉原子的吸光度,求出镉含量。
6.10.2.2 试剂和材料
6.10.2.2.1 4-甲基-2-戊酮。
6.10.2.2.2 氨水溶液:1+5。
6.10.2.2.3 盐酸溶液:1+3。
6.10.2.2.4 硝酸溶液:1+1。
6.10.2.2.5 柠檬酸铵溶液:500g/L。
6.10.2.2.6 硫酸铵溶液:400g/L。
6.10.2.2.7 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:100g/L。
6.10.2.2.8 镉标准贮备溶液:0.1mg/mL。
6.10.2.2.9 镉标准溶液:移取10.00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中,加15mL硝酸溶液,并
用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含0.01mgCd。
6.10.2.3 仪器、设备
6.10.2.3.1 原子吸收光谱仪。
6.10.2.3.2 镉空心阴极灯。
6.10.2.4 分析步骤
6.10.2.4.1 称取约5g液体试样或1.5g固体试样,精确至0.2mg,置于250mL烧杯中,加水30mL、
硝酸溶液2mL,盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温。
6.10.2.4.2 各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液,用氨水溶液或盐酸溶液调整pH 值至
5.0~5.2(用pH计)。然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀。
6.10.2.4.3 静置3min后,移入分液漏斗中。依次加入25.00mL4-甲基-2-戊酮,混摇2min,再静置
10min后,弃去水层,将萃取液收集于干燥的容量瓶中。
6.10.2.4.4 在仪器最佳工作条件下,于波长228.8nm处,以试剂空白调零,测其吸光度。
6.10.2.4.5 分别移取0.00mL(空白)、0.5mL、1.5mL、2.5mL镉标准溶液于100mL烧杯中,再分别
加入1mL硝酸溶液,加水至约30mL。以下按6.10.2.4.2~6.10.2.4.4操作。以测定的吸光度为纵坐
标,相对应的镉的质量(mg)为横坐标,绘制校准曲线并计算回归方程。
6.10.2.5 结果计算
镉含量以质量分数w6 计,数值以%表示,按式(12)计算:
6.10.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
6.11 汞含量的测定
6.11.1 原子荧光光谱法(仲裁法)
6.11.1.1 方法提要
试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞,由载气(氩
气)带入原子器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
6.11.1.2 试剂和材料
6.11.1.2.1 硝酸:优级纯。
6.11.1.2.2 盐酸:优级纯。
6.11.1.2.3 硝酸溶液:1+1。
6.11.1.2.4 硝酸溶液:(1+4)
6.11.1.2.5 盐酸溶液:1+19。
6.11.1.2.6 硼氢化钾-氢氧化钠溶液:称取2.5g氢氧化钠和10.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶
解并稀释至1000mL,该溶液现用现配。
6.11.1.2.7 汞标准贮备溶液:0.1mg/mL。
6.11.1.2.8 汞标准溶液(Ⅰ):5μg/mL。移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中,加入0.05g
重铬酸钾、5mL硝酸,用水稀释至刻度。此溶液现用现配。
6.11.1.2.9 汞标准溶液(Ⅱ):0.05μg/mL。移取1mL汞标准溶液(Ⅰ)置于100mL容量瓶中,加入
0.05g重铬酸钾、5mL盐酸,用水稀释至刻度。此溶液现用现配。
6.11.1.3 仪器、设备
6.11.1.3.1 原子荧光光度计。
6.11.1.3.2 汞空心阴极灯。
6.11.1.4 校准曲线的绘制
6.11.1.4.1 分别取0.00mL(空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL汞标准溶液(Ⅱ)
于六个100mL容量瓶中,分别加入5mL 盐酸,稀释至刻度,摇匀。此系列溶液中汞含量分别为
0μg/L、1μg/L、2μg/L、3μg/L、4μg/L、5μg/L。
6.11.1.4.2 仪器稳定后,以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工
作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标,相对应的汞的质量浓度(μg/L)为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程。
6.11.1.5 分析步骤
6.11.1.5.1 玻璃仪器的预清洗
实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液(1+4)浸泡24h,然后用水冲洗干净备用。
6.11.1.5.2 样品的测定
称取约1.5g液体试样或0.5g固体试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加30mL水、1mL
硝酸溶液(1+1),盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至100mL容量瓶中,分别加入5mL盐
酸,用水稀释至刻度,摇匀。按6.11.1.4.2的步骤进行测定(如有浑浊,使用中速定量滤纸干过滤后测
定),由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度。
6.11.1.6 结果计算
汞含量以质量分数w7 计,数值以%表示,按式(13)计算:
6.11.1.7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.000005%。
6.11.2 冷原子吸收法
6.11.2.1 方法提要
在酸性介质中,将试样中的汞氧化成二价汞离子,用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,用冷原子吸
收法测定汞。
6.11.2.2 试剂和材料
6.11.2.2.1 硫酸-硝酸混合液:将200mL硫酸(优级纯)缓慢加入300mL水中,同时不断搅拌。冷却后
加入100mL硝酸,混匀。
6.11.2.2.2 硫酸(优级纯)溶液:1+71。
6.11.2.2.3 盐酸(优级纯)溶液:1+11。
6.11.2.2.4 高锰酸钾(优级纯)溶液:10g/L。
6.11.2.2.5 盐酸羟胺溶液:100g/L。
6.11.2.2.6 氯化亚锡溶液:50g/L。称取5.0g氯化亚锡,置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸溶液
及适量水使其溶解,稀释至100mL,混匀。
6.11.2.2.7 汞标准贮备液:1mL溶液含0.1mgHg。
6.11.2.2.8 汞标准溶液:1mL含0.001mgHg。
6.11.2.3 仪器、设备
6.11.2.3.1 原子吸收分光光度计或测汞仪。
6.11.2.3.2 汞空心阴极灯。
6.11.2.4 分析步骤
6.11.2.4.1 校准曲线的绘制
在六个50mL容量瓶中,依次加入汞标准溶液0.00mL(空白)、1.00mL、2.00mL、3.00mL、
4.00mL、5.00mL,加水至40mL。加入3mL硫酸-硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液,摇匀,静置
15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失,用水稀释至刻度,摇匀。
在波长253.7nm处,以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比,测出以氯化亚锡
溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度。以汞的质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程。
6.11.2.4.2 测定
移取适量体积的试液C(6.9.1.4.1)于50mL容量瓶中。以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液
以后的步骤进行操作,测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。
6.11.2.5 结果计算
汞的含量以质量分数w7 计,数值以%表示,按式(14)计算:
6.11.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.000005%。
6.12 铬含量的测定
6.12.1 方法提要
采用电加热原子吸收光谱法,在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度,求出铬含量。
6.12.2 试剂与材料
6.12.2.1 硝酸溶液:1+1。
6.12.2.2 铬标准贮备溶液:0.1mg/mL。
6.12.2.3 铬标准溶液:移取10.00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中,加入20mL硝酸溶液,
用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含有1μgCr。
6.12.3 仪器、设备
6.12.3.1 微量进液装置:装有按钮式5μL~500μL微量液体流量计或自动进样器。
6.12.3.2 电加热原子吸收分析装置:带电加热方式,可进行反向接地补偿。
6.12.3.3 发热炉:石墨或耐高温金属制。原子吸收分光光度计。
6.12.3.4 铬空心阴极灯。
6.12.4 分析步骤
6.12.4.1 分别移取0.00mL(空白)、1.00mL、2.00mL、3.00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中,
加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经干燥、灰化、原子化后,在429.0nm处测其吸光度。以铬标准溶液的质量浓度(μg/L)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程。
6.12.4.2 移取适量体积的试液C(6.9.1.4.1),按6.12.4.1中从“加1mL硝酸溶液”操作,测定。由
校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度。
6.12.5 结果计算
铬含量以质量分数w8 计,数值以%表示,按式(15)计算:
6.12.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于......
|