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| 标准编号 | GB 1886.213-2016 (GB1886.213-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化硫 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Sulfur dioxide | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 字数估计 | 8,859 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 1886.213-2016: 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化硫
GB 1886.213-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- Sulfur dioxide
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品添加剂 二氧化硫
1 范围
本标准适用于吸收法、纯氧燃硫法、三氧化硫-硫磺法制得食品添加剂液体二氧化硫或吸收法制得
的食品添加剂二氧化硫溶液。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
SO2
2.2 相对分子质量
64.06(按2013年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 警示
二氧化硫气体对眼睛、咽喉和呼吸系统具有强烈的腐蚀性,操作时应在通风良好的状态下进行,操
作者应做好个人防护(如戴化学安全防护眼镜、橡胶耐油手套,必要时佩戴过滤式防毒面具)。
本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎 如溅到皮肤上应立即用水
冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试
验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 溴化汞试纸。
A.3.1.2 淀粉-碘化钾试纸。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 含硫物质的鉴别
试样可使湿润的溴化汞试纸变黑。
A.3.2.2 氧化性的鉴别
试样可使湿润的淀粉-碘化钾试纸变蓝。
A.4 二氧化硫(SO2)含量的测定
A.4.1 差减法(适用于液体二氧化硫)
二氧化硫(SO2)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:
A.4.2 容量法(适用于二氧化硫溶液)
A.4.2.1 方法提要
在弱酸性溶液中,用碘将亚硫酸根离子氧化成硫酸根离子。以淀粉为指示剂,
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
A.4.2.2 试剂和材料
A.4.2.3 分析步骤
移取50mL碘标准溶液,置于碘量瓶中。称取约2.0g试样,精确至0.0002g,加入到碘量瓶中,加
塞、水封,在暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时,加入2mL可溶性淀粉溶液,
继续滴定至溶液蓝色消失为终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试样相同。
A.4.2.4 结果计算
二氧化硫(SO2)含量的质量分数w2,按式(A.2)计算:
A.5.3 分析步骤
A.5.3.1 取样
按照GB/T 3637-2011的4.1.1取样后,用减量法称取50g试样,置于锥形瓶中。
A.5.3.2 试验溶液A的制备
将装有试样的锥形瓶置于沸水浴上加热(加热过程中可适当补充少量水,防止试样蒸干),直至无二
氧化硫逸出为止。加入3mL硝酸和10mL水,用电炉加热15min,不应蒸干。冷却后,把锥形瓶中的
溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后移取10mL至100mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于试样的铅含量和硒含量的测定。
A.5.3.3 测定
按GB 5009.12对试验溶液A进行测定。
A.6 硒(Se)的测定
液体二氧化硫试样的测定:移取0.5mL试验溶液A,以下按GB 5009.93-2010的规定进行操作并测定。
二氧化硫溶液试样的测定:称取2g试样,精确至0.001g,置于烧杯中,加入10mL水,在沸水浴上
蒸发至体积约为5mL,用5mL盐酸溶液(6mol/L)溶解残渣,置于电炉上加热至产生白烟后冷却,转
移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取10mL该溶液,以下
按GB 5009.93-2010的规定进行操作并测定。
A.7 砷(As)的测定
液体二氧化硫试样的测定:按GB 5009.76的规定对试验溶液A进行测定。
二氧化硫溶液试样的测定:称取40g试样,精确至0.01g,置于电炉上加热保持微沸至试液体积至
约5mL,冷却,按GB 5009.76的规定进行测定。
A.8 铁(Fe)的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 氨水溶液:10%。
A.8.1.2 抗坏血酸溶液:100g/L。
A.8.1.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈3)。
A.8.1.4 1,10-菲啰啉溶液:2g/L。
A.8.1.5 铁标准使用溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.010mg,用移液管移取10mL按GB/T 602配制的铁
标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
A.8.1.6 精密pH试纸。
A.8.2 分析步骤
称取2g±0.001g试样,置于50mL比色管中,加入5mL水,滴加氨水溶液至试液pH约为3(用
精密pH试纸检验),加入2mL抗坏血酸溶液,摇匀,加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈3)、加
2mL1,10-菲啰啉溶液,加水至50mL后摇匀,放置5min。所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备:移取1mL铁标准使用溶液,用水稀释至10mL,与试验溶液同时同样处理。
A.9 水分的测定
按照GB/T 3637-2011的4.1.1取样后,用减量法称取50g试样,置于已干燥后的卡尔·费休滴
定杯中,精确至0.01g。以下按 GB 5009.3-2010第四法卡尔·费休法测定。
水分的质量分数以w3计。
A.10 不挥发物的测定
A.10.1 分析步骤
按照GB/T 3637-2011的4.1.1取样后,用减量法称取50g试样,置于已于干
燥器中干燥1h的250mL的锥形瓶中。
将锥形瓶于蒸汽浴上蒸发至直至无二氧化硫气味逸出为止。用干燥空气置换出瓶中残余蒸汽。用
滤纸擦干锥形瓶外壁,置于干燥器中干燥、冷却1h,称量质量,精确至0.01g。
A.10.2 结果计算
不挥发物的质量分数w4,按式(A.3)计算:
A.11 氯化物(以Cl计)的测定
A.11.1 方法提要
在酸性介质中加入硝酸银溶液,与氯离子生成白色氯化银悬浮液,与标准比浊溶液比较。
A.11.2 试剂和材料
A.11.2.1 硝酸溶液:1+5。
A.11.2.2 硝酸银溶液:17g/L。
A.11.2.3 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.1mg。
A.11.3 分析步骤
称取10.00g±0.01g试样,置于烧杯中加盖表面皿,加热至微沸并保持5min,将烧杯中剩余溶液
移入50mL的比色管中,调整溶液体积约40mL,加入5mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释
至刻度,摇匀,放置5min后进行比浊。其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度。
标准比浊溶液:取0.5mL氯化物标准溶液,置于比色管中,调整溶液体积约40mL,加入5mL硝
酸溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置5min后进行比浊。
A.12 灼烧残渣的测定
A.12.1 仪器和设备
A.12.1......
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