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| 标准编号 | GB 1886.249-2016 (GB1886.249-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 4-己基间苯二酚 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives - 4-resorcinol | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 字数估计 | 16,199 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 1886.249-2016: 食品安全国家标准 食品添加剂 4-己基间苯二酚
GB 1886.249-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives - 4-resorcinol
1 范围
本标准适用于由己酰间苯二酚还原并经重结晶制得的食品添加剂4-己基间苯二酚。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
C12H18O2
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
194.27(按2013年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 溶解性试验
试样易溶于乙醚和丙酮,微溶于水。
A.3.2 硝酸反应
A.3.2.1 试剂和材料
硝酸。
A.3.2.2 鉴别方法
取1.0mL试样的饱和溶液,加1mL硝酸出现亮红色。
A.3.3 溴水反应
A.3.3.1 试剂和材料
A.3.3.1.1 溴的饱和溶液:于100mL水中边搅拌边加入2mL~3mL溴。溶液保存于具玻璃瓶塞的
玻璃瓶中,玻璃塞磨口处应涂抹凡士林。
A.3.3.1.2 氨水溶液:4+6。
A.3.3.2 鉴别方法
移取1.0mL试样的饱和溶液,加入1mL溴的饱和溶液,应产生黄色絮状沉淀。再加入2mL氨水
溶液,黄色沉淀应溶解,溶液应呈现黄色。
A.3.4 红外光谱
用氯化钠(光谱纯)研磨分散试样,压片后利用红外光谱仪检测所得谱图应与附录B中图B.1一致。
A.4 4-己基间苯二酚(C12H18O2)含量(以干基计)的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 甲醇。
A.4.1.2 盐酸。
A.4.1.3 三氯甲烷。
A.4.1.4 碘化钾溶液:称取16.5g碘化钾,溶于100mL水中。保存于不透光的试剂瓶中,使用期为
7d。
A.4.2 仪器和设备
玻璃干燥器:内置硅胶。
A.4.3 分析步骤
称取0.1g已于玻璃干燥器中干燥4h的试样,精确至0.0002g,置于250mL碘量瓶,加入10mL
甲醇,使试样溶解,量取30.0mL溴溶液移入碘量瓶中,快速加入5mL盐酸立即塞紧塞子,边振摇边用
大量水冲洗碘量瓶的外壁,持续5min,冷却至室温后再放置5min。在碘量瓶的水封槽中加入6mL碘
化钾溶液,小心松动玻璃塞,使碘化钾溶液流入瓶中立即塞紧玻璃塞,轻摇。加入1mL三氯甲烷,用硫
代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时,加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)
与测定试验相同。
A.4.4 结果计算
4-己基间苯二酚(C12H18O2)含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算。
A.5 酸度的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 无二氧化碳的水。
A.5.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。移取20mL氢氧化钠标准滴定溶液
c(NaOH)=1mol/L,置于聚乙烯容器中,用无二氧化碳的水稀释至1000mL。
A.5.1.3 甲基红指示液。
A.5.2 仪器和设备
微量滴定管:分度值为0.01mL或0.02mL。
A.5.3 分析步骤
称取0.250g±0.001g试样,溶于500mL无二氧化碳的水中振摇5min,滴加3滴甲基红指示液,
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈红色为终点,氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量不应大于1.
0mL。
A.6 硫酸盐灰分的测定
A.6.1 试剂和材料
硫酸溶液:20%。
A.6.2 仪器和设备
A.6.2.1 铂坩埚:30mL。
A......
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