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| 标准编号 | GB 1886.31-2015 (GB1886.31-2015) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Ethyl p-hydroxybenzoate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 9,967 | | 发布日期 | 2015-09-22 | | 实施日期 | 2016-03-22 | | 旧标准 (被替代) | GB 8850-2005 | | 标准依据 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2015年 第8号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | GB 1886.31-2015: 食品安全国家标准 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯
GB 1886.31-2015 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- Ethyl p-hydroxybenzoate
1 范围
本标准适用于由对羟基苯甲酸和乙醇以硫酸为催化剂酯化而制成的食品添加剂对羟基苯甲酸
乙酯。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
166.17(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
A.1 安全提示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验
中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按 GB/T 601、GB/T 602和
GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.3.1.2 氯化钡溶液:250g/L。
A.3.1.3 氢氧化钠溶液:80g/L。
A.3.1.4 硫酸溶液:1+17。
A.3.1.5 碘溶液:12.7g/L。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 称取约0.5g试样,精确至0.01g,加10mL氢氧化钠溶液(A.3.1.1)煮沸30min,蒸发至约
5mL,冷却,加硫酸溶液使成酸性,过滤,水洗沉淀至滤液用氯化钡溶液检定不发生浑浊,然后将沉淀物
在105℃±2℃干燥1h,按GB/T 617测定熔点,其终熔温度应在213℃~217℃范围内。
A.3.2.2 称取0.5g试样,精确至0.01g,加5mL氢氧化钠溶液(A.3.1.3),置于沸水浴中加热5min,加
6mL硫酸溶液,冷却,过滤,滤液中加5mL氢氧化钠溶液(A.3.1.3),温热至50℃,然后加5mL碘溶
液,出现三碘甲烷的气味,接着生成沉淀。
A.4 对羟基苯甲酸乙酯(C9H10O3)含量(以干基计)的测定
A.4.1 方法原理
试样与一定量的氢氧化钠进行皂化反应,过量的氢氧化钠用硫酸标准滴定溶液滴定,用pH计指示
终点。根据消耗硫酸标准滴定溶液的体积,计算对羟基苯甲酸乙酯的含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.4.2.2 缓冲溶液:25℃时,pH为4.01和6.86的缓冲溶液,按GB/T 9724中的4.2和4.3配制。
A.4.2.3 硫酸标准滴定溶液:c 12H2SO4
÷=1mol/L。
A.4.3 仪器和设备
pH计:精度为pH0.1。
A.4.4 分析步骤
A.4.4.1 按GB/T 9724进行pH计调试。
A.4.4.2 称取约2g在80℃±2℃干燥2h后的试样,精确至0.0002g,置于250mL的碘量瓶中,准
确加入40mL氢氧化钠溶液,缓缓加热至沸,回流1h,冷却至室温,定量转移至烧杯中,移到事先用
pH=6.86缓冲溶液调好的pH计上,用硫酸标准滴定溶液滴定至pH为6.50,并稳定30s,即为终点。
A.4.4.3 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.4.5 结果计算
对羟基苯甲酸乙酯(C9H10O3)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:
A.5 熔点的测定
A.5.1 毛细管法(仲裁法)
按GB/T 617的规定进行。以终熔温度作为测定结果。取两次平行测定结果的算术平均值为测定
结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3℃。
A.5.2 数字熔点仪法
A.5.2.1 仪器和设备
数字熔点仪:控温精度为±0.5℃。
A.5.2.2 分析步骤
按熔点仪的操作说明书进行调节、校正熔点仪。调节仪器温度至112℃。将烘干的试样研细装入
洁净干燥的熔点管中,取长约800mm的干燥空心玻璃管直立于玻璃或瓷板上,将装有试样的熔点管在
其中投落15次以上,直到熔点管上样品紧缩至3mm~5mm高或适当高度,待仪器的温度稳定后,将
装有试样的熔点管插入进样孔,调节零点,以1℃/min的速率升温,数分钟后仪器显示试样的初熔和终
熔温度。以终熔温度作为测定结果。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5℃。
A.6 游离酸(以对羟基苯甲酸计)的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液。
A.6.1.2 甲基红指示液:1g/L。
A.6.2 分析步骤
称取0.75g试样,精确至0.01g,置于15mL约80℃热水中加热1min,冷却,过滤,取10mL滤
液,加2滴甲基红指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色,稳定30s即为终点,消耗氢氧化钠标
准滴定溶液的体积不应超过0.20mL,即为游离酸质量分数小于等于0.55%。
A.7 硫酸盐(以SO4 计)的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 盐酸溶液:1+3。
A.7.1.2 氯化钡溶液:250g/L。
A.7.1.3 硫酸盐(SO4)标准溶液:0.1mg/mL。
A.7.1.4 标准溶液的配置:取0.96mL硫酸盐(SO4)标准溶液于50mL比色管中,加5mL盐酸溶液及
3mL氯化钡溶液,摇匀,放置10min。
A.7.2 分析步骤
称取1.0g试样,精确至0.01g,加100mL热水,充分振摇混合,加热5min,冷却,加水至100mL,
过滤,取滤液40mL于50mL比色管中,加5mL盐酸溶液及3mL氯化钡溶液,摇匀,放置10min,所
呈浊度不应大于标准,即为硫酸盐(以SO4)质量分数小于等于0.024%。
A.8 干燥减量的测定
A.8.1 分析步骤
称取2g试样,精确至0.0002g,置于已预先于80℃±2℃干燥至质量恒定的直径45mm 高
25mm的称量瓶中,分布均匀,于80℃±2℃干燥2h,取出,冷却至室温,称量。
A.8.2 结果计算
干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
A.9 灼烧残渣的测定
按GB/T 9741的规定进行。测定时,称取5g试样,精确至0.0002g。灼烧温度为500℃±50℃。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
A.10 重金属(以Pb计)的测定
A.10.1 试剂和材料
A.10.1.1 丙酮。
A.10.1.2 硫化钠溶液:称取硫化钠5g,精确至0.01g,用水10mL和甘油30mL混合溶解。此溶液使
用期限为两周。
A.10.1.3 乙酸溶液:1→20。
A......
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