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| 标准编号 | GB 1886.62-2015 (GB1886.62-2015) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸镁 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Magnesium silicate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 8,859 | | 发布日期 | 2015-09-22 | | 实施日期 | 2016-03-22 | | 标准依据 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2015年 第8号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准适用于由硅酸钠和可溶性镁盐经沉淀反应生成的食品添加剂硅酸镁。 | GB 1886.62-2015: 食品安全国家标准 食品添加剂 硅酸镁
GB 1886.62-2015 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- Magnesium silicate
1 范围
本标准适用于由硅酸钠和可溶性镁盐经沉淀反应生成的食品添加剂硅酸镁。
2 技术要求
2.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
2.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准除另有规定外,所用试剂的纯度均为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂
及制品,应按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备,试验用水应符合GB/T 6682中三级水的
规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 pH试验
称取适量试样,用水配制成100g/L浆状溶液,溶液pH为7.0~11.0。
A.2.2 镁的鉴别
A.2.2.1 试剂和材料
A.2.2.1.1 盐酸溶液:1+9。
A.2.2.1.2 氨水溶液:1+9。
A.2.2.1.3 碳酸铵溶液:将20g碳酸铵溶于20mL氨水溶液中,加水稀释至100mL。
A.2.2.1.4 磷酸钠溶液:将磷酸氢二钠(NaH2PO4·7H2O)溶于水,配制成120g/L的溶液。
A.2.2.2 鉴别方法
称取约0.5g试样,与10mL盐酸溶液混合,过滤,收集滤液。用氨水溶液中和滤液至石蕊试纸呈
中性,加入5mL碳酸铵溶液,搅拌均匀,此时不应产生沉淀。再加入5mL磷酸钠溶液,观察到白色结
晶沉淀,加入10mL氨水溶液,白色结晶沉淀不溶解。
A.2.3 硅酸盐的鉴别
用铂丝环蘸取磷酸铵钠结晶数粒,在无色火焰上熔化成小球后,趁热蘸取样品,再熔融,二氧化硅即
浮于小球表面,放冷,呈网状结构的不透明小球状。
A.3 氧化镁(MgO,以灼烧基计)的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 硫酸标准滴定溶液:c 12H2SO4
÷=1mol/L。
A.3.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L。
A.3.1.3 甲基橙指示液:1g/L。
A.3.2 分析步骤
称取试样约1.5g,精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中,用移液管加入50.0mL硫酸标准滴定
溶液,在蒸气浴上加热1h,冷却至室温,加入几滴甲基橙指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的
酸,滴定至溶液由红色变为橙色,30s内不恢复原色即为滴定终点。
A.3.3 结果计算
氧化镁(MgO,以灼烧基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于1.0%。
A.4 二氧化硅(SiO2,以灼烧基计)的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 氢氟酸。
A.4.1.2 硫酸。
A.4.1.3 硫酸溶液
A.4.2 仪器和设备
A.4.2.1 铂坩埚:50mL。
A.4.2.2 高温炉:温度能控制为900℃±50℃。
A.4.3 分析步骤
称取试样0.7g,精确至0.0001g,置于一个150mL烧杯中,用移液管移入20mL硫酸溶液,在蒸
气浴上加热1.5h,用无灰滤纸过滤。用约100mL60℃~80℃热水洗涤残渣3次。将滤纸及残渣一
起转移至铂坩埚中,在电炉上缓慢加热干燥、灰化,然后在900℃高温炉上强烈灼烧30min,冷却后,称
重(m1)。用水润湿残渣,并加入6mL氢氟酸和3滴硫酸,在电炉上缓慢蒸发至干,在900℃高温炉上
灼烧5min,冷却后,称重(m2)。两次称重差即为SiO2 的质量。
A.4.4 结果计算
二氧化硅(SiO2,以灼烧基计)的质量分数w2,按式(A.2)计算:
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于1.0%。
A.5 灼烧减量(以干基计)的测定
A.5.1 分析步骤
将干燥减量测定中保留的试样,置于高温炉中,在900℃~1000℃下灼烧20min。
A.5.2 结果计算
灼烧减量(以干基计)的质量分数w3,按式(A.3)计算:
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.5%。
A.6 可溶性盐的测定
A.6.1 试样溶液的制备
称取10g试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加入150mL水,在电炉上加热煮沸15min。冷却至室
温,加水补足至原体积。将混合物静置15min,过滤至滤液澄清。保留20mL该滤液,用于游离碱的
测定。
A.6.2 测定
取75mL试样溶液,加入25mL水,摇匀。取50mL该混合溶液(相当于2.5g试样),置于已恒重
的坩埚中,在蒸气浴上蒸干,然后在电炉上再缓缓灼烧至恒重。残渣的质量应不超过75mg,即可溶性
盐的质量分数不超过3.0%。
A.7 游离碱(以NaOH计)的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 盐酸标准滴定溶液:。
A.7.1.2 酚酞指示液:10g/L。
A.7.2 分析步骤
取20mL试样溶液(A.6.1)(相当于1g试样),加入2滴酚酞指示液。如果出现粉红色,则用盐酸
标准滴定溶液滴定至无色,所消耗的盐酸标准滴定溶液应不超过2.5mL,即游离碱(以NaOH计)的质
量分数不超过1%。
A.8 氟化物的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 乙二胺四乙酸二钠。
A.8.1.2 三羟甲基氨基甲烷。
A.8.1.3 氟化钠。
A.8.1.4 氢氧化钠溶液:5mol/L。
A.8.1.5 盐酸溶液:1mol/L。
A.8.1.6 水:GB/T 6682-2008中规定的二级水。
A.8.2 仪器和设备
A.8.2.1 电位计:精度为±0.2mV。
A.8.2.2 电极:指示电极为适宜的氟离子选择电极;参比电极为饱和甘汞电极。
A.8.2.3 烧杯:聚四氟乙烯材质。
A.8.3 分析步骤
A.8.3.1 乙二胺四乙酸二钠-三羟甲基氨基甲烷溶液的制备
将18.6g乙二胺四乙酸二钠和6.05g三羟甲基氨基甲烷置于一个250mL烧杯中,加入200mL热
水,搅拌至溶解。用5mol/L氢氧化钠溶液调节溶液pH至7.5~7.6,冷却,再用5mol/L氢氧化钠溶
液调节溶液pH至8.0。将溶液转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料容器中。
A.8.3.2 标准储备液的制备
称取2.210g氟化钠,溶于50mL水。将溶液移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,作
为浓缩标准储备液。吸取此溶液10mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,作为稀释标准
储备液。最终稀释标准储备液中氟化物的浓度为100mg/kg。
注:所有的浓缩和稀释标准氟化物溶液都应贮存在塑料容器中。此标准溶液及下面的试样溶液都应在使用当天制备。
A.8.3.3 标准溶液的制备
吸取标准储备液10mL和1mL,分别置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。两种标准溶液分
别含氟10mg/kg和1mg/kg。
A.8.3.4 试样溶液的制备
将5.0g试样置于150mL烧杯中,加40mL水和20mL盐酸溶液,在不断搅拌下加热至微沸
1min。在冰浴中冷却,转移至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。静置后取上清液为试样溶液。
A.8.3.5 标准曲线的绘制
吸取两种标准溶液各20mL,分别置于100mL烧杯中。在每个烧杯中加入10mL乙二胺四乙酸
二钠-三羟甲基氨基甲烷溶液。用电位测定装置(电极与电位计相连)分别测定标......
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