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| 标准编号 | GB 1897-2008 (GB1897-2008) | | 中文名称 | 食品添加剂 盐酸 | | 英文名称 | Food additive -- Hydrochloric acid | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 15,117 | | 发布日期 | 2008-06-25 | | 实施日期 | 2009-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 1897-1995 | | 引用标准 | GB 190-1990; GB/T 191-2008; GB/T 601-2002; GB/T 602-2002; GB/T 603-2002; GB 2760-1996; GB/T 6678-2003; GB/T 6682-2003; GB/T 6682-2008 | | 采用标准 | FCC(V)-2004, NEQ | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号);国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了食品添加剂盐酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于氯气和氢气合成经水吸收制得的食品添加剂盐酸。该产品在食品加工中作酸度调节剂和食品工业用加工助剂。 |
GB 1897-2008
ICS 67.220.20
X42
中华人民共和国国家标准
GB 1897-2008
代替 GB 1897-1995
食品添加剂 盐酸
2008-06-25发布
2009-01-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的第4章和第7章为强制性,其余为推荐性。
本标准与美国《食品用化学法典》第五版[FCC(V):2004]《盐酸》一致性程度为非等效。
本标准代替GB 1897-1995《食品添加剂 盐酸》。
本标准与GB 1897-1995相比主要技术差异如下:
---提高铁技术指标(前版的3.2,本版的4.2);
---取消灼烧残渣项目,增加不挥发物项目(前版的3.2,本版的4.2);
---取消灼烧残渣测定方法,增加不挥发物测定方法(前版的4.7,本版的5.10);
---增加了型式检验周期和特殊情况下应进行型式检验的规定(本版的6.2)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机分会(SAC/TC63/SC1)和全国食品添加剂标准化技术
委员会(SAC/TC11)归口。
本标准起草单位:杭州电化集团有限公司、锦西化工研究院、云南盐化股份有限公司、昊华宇航化工
有限责任公司、天津大沽化工股份有限公司、上海氯碱化工股份有限公司、青岛海晶化工集团有限公司。
本标准主要起草人:陈沛云、蒋岳芳、李富荣、吴融权、刘志强、谌绍铜、曹建芳、张英民。
本标准1986年首次发布,1995年第一次修订。
GB 1897-2008
食品添加剂 盐酸
警告---盐酸具有强腐蚀性,操作者应采取适当的安全和健康措施,接触人员应佩戴防护眼镜、耐酸手
套等防护用品。
1 范围
本标准规定了食品添加剂盐酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于氯气和氢气合成经水吸收制得的食品添加剂盐酸。该产品在食品加工中作酸度调节
剂和食品工业用加工助剂。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研
究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190-1990 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装贮运图示标志(ISO 780:1997,MOD)
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 2760-1996 食品添加剂使用卫生标准
GB/T 6678-2003 化工产品采样通则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
3 分子式和相对分子质量
分子式:HCl
相对分子质量:36.46(按2007年国际相对原子质量)
4 要求
4.1 外观:无色或浅黄色透明液体。
4.2 食品添加剂盐酸应符合表1要求。
表1 要求 %
项 目 指 标
总酸度(以 HCl计), ≥ 31.0
铁(以Fe计), ≤ 0.0005
硫酸盐(以SO2-4 计), ≤ 0.007
游离氯(以Cl计), ≤ 0.003
还原物(以SO3 计), ≤ 0.007
不挥发物, ≤ 0.05
重金属(以Pb计), ≤ 0.0005
砷(As), ≤ 0.0001
GB 1897-2008
5 试验方法
5.1 安全提示
本试验方法中部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严
重者应立即治疗。
5.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-
2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002的规定制备。
5.3 鉴别
5.3.1 试剂和溶液
5.3.1.1 硝酸银溶液:2g/L。
5.3.1.2 氨水溶液:2+3。
5.3.1.3 甲基橙指示液:1g/L。
5.3.2 鉴别方法
5.3.2.1 量取1mL试样于50mL水中,滴加硝酸银溶液,即产生白色乳状沉淀。能在氨溶液中溶解,
在硝酸中不溶解。
5.3.2.2 量取1mL试样于100mL水中,加2滴甲基橙溶液,溶液变为红色,该水溶液为强酸性。
5.3.3 鉴别结论
以上两项试验给出正反应,即可确定本样品为盐酸。
5.4 外观
在自然光下目视观察。
5.5 总酸度的测定
5.5.1 方法原理
试料溶液以溴甲酚绿为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反
应式如下:
H++OH →- H2O
5.5.2 试剂和溶液
5.5.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:犮(NaOH)=1mol/L。
5.5.2.2 溴甲酚绿指示液:1g/L。
5.5.3 仪器
一般的实验室仪器和以下容器。
5.5.3.1 锥形瓶,100mL(具磨口塞)。
5.5.3.2 滴定管,50mL,A级,有0.1mL分度值。
5.5.4 分析步骤
5.5.4.1 试料
量取约3mL试样,置于内装约15mL水并已称量(精确到0.0001g)的锥形瓶中,混匀并称量(精
确到0.0001g)。
5.5.4.2 测定
向试料中加(2~3)滴溴甲酚绿指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为
终点。
5.5.5 结果计算
总酸度以氯化氢(HCl)的质量分数1 计,数值以%表示,按式(1)计算:
GB 1897-2008
1 =
(犞/1000)犮M
(1)
式中:
犮---氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
犞---滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M---氯化氢(HCl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=36.46)。
5.5.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.6 铁含量的测定1,10-菲啉分光光度法
5.6.1 方法原理
用盐酸羟胺将试料中Fe3+还原成Fe2+,在pH为4.5缓冲溶液体系中,Fe2+与1,10-菲啉反应生
成橙红色络合物,用分光光度计测定吸光度。反应式如下:
4Fe3++2NH2 →OH 4Fe2++N2O+4H++H2O
Fe2++3C12H8N →2 [Fe(C12H8N2)3]2+
5.6.2 试剂和溶液
5.6.2.1 盐酸溶液:1+10。
5.6.2.2 氨水溶液:1+1。
5.6.2.3 盐酸羟胺溶液:100g/L。
称取10.0g盐酸羟胺,溶于水,用水稀释至100mL。
5.6.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈4.5。
5.6.2.5 铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.1mg。
称取0.864g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],溶于水,加10mL硫酸溶液(25%),移入
1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
5.6.2.6 铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.01mg。
用移液管移取10mL上述铁标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现
用现配。
5.6.2.7 1,10-菲啉溶液:2g/L。
该溶液应避光保存,仅使用无色溶液。
5.6.3 仪器
一般的实验室仪器和分光光度计。
5.6.4 分析步骤
5.6.4.1 标准曲线绘制
5.6.4.1.1 按表2量取铁标准溶液(5.6.2.6)分别置于六个50mL容量瓶中。
表2
铁标准溶液体积/mL 对应的铁质量/μg
0 0
2.0 20
4.0 40
6.0 60
8.0 80
10.0 100
GB 1897-2008
5.6.4.1.2 向每个容量瓶中加入10mL盐酸溶液,加水至约20mL,用氨水调至溶液pH值为2~3,
然后依次加入1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2mL1,10-菲啉溶液,用水稀释至
刻度,摇匀。静置15min。
5.6.4.1.3 用适宜的比色皿,在波长510nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。
5.6.4.1.4 以铁含量(μg)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或计算线性回归
方程。
5.6.4.2 试样溶液制备
量取约8.6mL试样,称量(精确到0.01g),置于内装约50mL水的100mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,摇匀。
5.6.4.3 试料
量取10.0mL试样溶液置于50mL容量瓶中。
5.6.4.4 空白试验
不加试料,加10.0mL盐酸溶液,采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白
试验。
5.6.4.5 测定
5.6.4.5.1 向试料中加水至约20mL,用氨水调至溶液pH 值为2~3,然后加1mL盐酸羟胺溶液、
5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2mL1,10-菲啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。静置15min。
5.6.4.5.2 用适宜的比色皿,在波长510nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。
5.6.5 结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数2 计,数值以%表示,按式(2)计算:
(2)
式中:
5.6.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.0001%。
5.7 硫酸盐含量的测定
5.7.1 方法原理
将试料蒸发至干,用盐酸溶液溶解残渣,用甘油-乙醇混合液做稳定剂,加入氯化钡制得悬浮液,用
分光光度计测定悬浮液吸光度。
5.7.2 试剂和溶液
5.7.2.1 二水氯化钡(BaCl2·2H2O)。
5.7.2.2 甘油-乙醇混合液:1+2。
5.7.2.3 盐酸溶液:1mol/L。
5.7.2.4 硫酸盐标准溶液:0.1g/L。
配制方法有两种,任选其一:
(1) 称取0.148g于(105~110)℃干燥至质量恒定的无水硫酸钠,溶于水,移入1000mL容量瓶
中,稀释至刻度。
(2) 称取0.181g于(105~110)℃干燥至质量恒定的硫酸钾,溶于水,移入1000mL容量瓶中,
稀释至刻度。
5.7.3 仪器
一般的实验室仪器和分光光度计。
GB 1897-2008
5.7.4 分析步骤
5.7.4.1 标准曲线绘制
5.7.4.1.1 按表3量取硫酸盐标准溶液分别置于7个50mL的容量瓶中。
表3
硫酸盐标准溶液/mL 对应的硫酸盐质量/mg
0 0
2.5 0.25
5.0 0.50
7.5 0.75
10.0 1.00
15.0 1.50
20.0 2.00
5.7.4.1.2 向每个容量瓶中分别加入3mL盐酸溶液和5mL甘油-乙醇混合液,用水稀释至刻度,
摇匀。
5.7.4.1.3 将容量瓶中的溶液移入盛有0.3g二水氯化钡的干燥烧杯中,以每秒两转的速度摇动
2min。在室温下,静置10min。
5.7.4.1.4 用适宜的比色皿,在波长450nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。
5.7.4.1.5 以硫酸盐含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或计算线性回归方程。
5.7.4.2 试料
称取约20g试样(精确到0.01g),置于蒸发皿中,在蒸汽浴上蒸发至干,冷却至室温,加入3mL盐
酸溶液溶解残留物,全部移入50mL容量瓶中,加5mL甘油-乙醇混合液,用水稀释至刻度,摇匀。
5.7.4.3 空白试验
不加试料,采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
5.7.4.4 测定
5.7.4.4.1 将试料小心移入盛有0.3g二水氯化钡的干燥烧杯中,以每秒两转的速度摇动2min。在
室温下,静置10min。
5.7.4.4.2 用适宜的比色皿,在波长450nm处,用空白溶液调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。
5.7.5 结果计算
硫酸盐含量以硫酸根(SO2-4 )的质量分数3 计,数值以%表示,按式(3)计算:
(3)
式中:
5.7.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。
5.8 游离氯含量的测定
5.8.1 方法原理
试料溶液加入碘化钾溶液,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的
碘。反应式如下:
2I- →-2e I2
I2+2S2O32 →- S4O2-6 +2I-
GB 1897-2008
5.8.2 试剂和溶液
5.8.2.1 盐酸。
盐酸中所含的氧化物或还原物质应低于0.0002%。
5.8.2.2 碘化钾溶液:150g/L。
称取15.0g碘化钾,溶于水,用水稀释至100mL。
5.8.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:犮(Na2S2O3)=0.1mol/L。
5.8.2.4 淀粉指示液:10g/L。
本溶液只能保留两周。
5.8.3 仪器
一般的实验室仪器和和以下仪器。
5.8.3.1 锥形瓶,500mL(具磨口塞)。
5.8.3.2 微量滴定管。
5.8.4 分析步骤
5.8.4.1 试料
量取约50mL试样,置于内装约100mL水并已称量(精确到0.01g)的锥形瓶中,冷却至室温,称
量(精确到0.01g)。
5.8.4.2 空白试验
不加试料,用等量的盐酸代替试料,采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行空白
试验。
5.8.4.3 测定
向试料中加7mL碘化钾溶液,塞紧瓶塞摇动,在暗处静置2min。加1mL淀粉指示液,用硫代硫
酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。
5.8.5 结果计算
游离氯以氯(Cl)的质量分数4 计,数值以%表示,按式(4)计算。
4 =
[(犞1-犞0)/1000]犮M
100=
(犞1-犞0)犮M
(4)
式中:
犮---硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
犞0---空白滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
犞1---试料滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M---氯(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
5.8.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。
5.9 还原物含量的测定
5.9.1 方法原理
在酸性介质中,单质碘遇淀粉指示剂呈蓝色,如遇还原性物质单质碘被还原,溶液颜色变浅或消失。
5.9.2 试剂和溶液
5.9.2.1 盐酸。
5.9.2.2 碘化钾溶液:10g/L。
5.9.2.3 碘标准溶液:犮 12I( )2 =0.001mol/L;
量取1mL按GB/T 601-2002配制的碘标准溶液,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。该
GB 1897-2008
溶液使用前制备。
5.9.2.4 淀粉指示液:10g/L。
5.9.3 仪器
一般的实验室仪器。
5.9.4 测定
量取1mL盐酸(5.9.2.1),置于30mL试管内,用新近煮沸过且已冷却的水稀释至20mL,加入
1mL碘化钾溶液、1mL淀粉指示液和2.0mL碘标准溶液,摇匀。向试管中加入1mL试样,该溶液的
蓝色不消失。
5.10 不挥发物含量的测定
5.10.1 方法原理
将一定量的样品蒸干、恒量,称量。
5.10.2 仪器
一般的实验室仪器。
5.10.3 分析步骤
称取约5g试样(精确到0.01g),移入已称量(精确到0.0001g)的蒸发皿中,在蒸汽浴上蒸干,然
后在110℃下干燥1h。置于干燥器中冷却至室温,称量(精确到0.0001g)。
5.10.4 结果计算
不挥发物含量以质量分数5 计,数值以%表示,按式(5)计算。
100 (5)
式中:
5.10.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.005%。
5.11 砷含量的测定
5.11.1 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法)
5.11.1.1 方法原理
在酸性介质中,用碘化钾与氯化亚锡将 As5+ 还原为 As3+,加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使
As3+进一步还原为砷化氢,被二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]吡啶溶液吸收,生成紫红色胶体
溶液,用分光光度计测定吸光度。反应式如下:
AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag↓+3H(DDTC)+As(DDTC)3
5.11.1.2 试剂和材料
所用试剂均不含砷。
5.11.1.2.1 盐酸;
5.11.1.2.2 三氧化二砷。
危险---三氧化二砷为剧毒品。
5.11.1.2.3 锌粒:粒径(0.5~1)mm。
5.11.1.2.4 碘化钾溶液:150g/L;
称取15.0g碘化钾,溶于水,用水稀释至100mL。
5.11.1.2.5 氯化亚锡盐酸溶液:400g/L;
称取40.0g二水氯化亚锡(SnCl2·2H2O),溶于25mL水和75mL盐酸混合溶液中。
5.11.1.2.6 砷标准溶液:1mL溶液含砷(As)0.1mg;
GB 1897-2008
称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至质量恒定的三氧化二砷,温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液
(100g/L),移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
5.11.1.2.7 砷标准溶液:1mL溶液含砷(As)2.5mg;
用移液管移取25mL上述砷标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液
现用现配。
5.11.1.2.8 二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液:5g/L;
称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,溶于吡啶中,用吡啶稀释至200mL。该溶液保存在密闭棕
色玻璃瓶中。有效期两周。
5.11.1.2.9 乙酸铅棉花。
5.11.1.3 仪器
所有玻璃仪器应谨慎地用热的浓硫酸洗涤,再用水冲洗、干燥。
一般的实验室仪器和以下仪器。
5.11.1.3.1 定砷器(见图1)。
5.11.1.3.2 分光光度计。
5.11.1.4 分析步骤
警告---本试验中部分试剂有毒,试验应在通风橱内进行。
5.11.1.4.1 标准曲线绘制
每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液,应重新绘制标准曲线。
单位为毫米
a---100mL锥形瓶;
b---连接管;
c---15球吸收管。
图1 定砷器示意图
GB 1897-2008
5.11.1.4.1.1 按表4量取砷标准溶液(5.11.1.2.7),分别置于六个100mL锥形瓶(图1)中。
表4
砷标准溶液/mL 对应砷质量/μg
0.0 0
1.0 2.5
2.0 5
4.0 10
6.0 15
8.0 20
5.11.1.4.1.2 向每个锥形瓶中加入10mL盐酸,加水至约40mL。
5.11.1.4.1.3 量取5mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液置于图1的c中,并将图1的c与事先放
入乙酸铅棉花的b连接好。
5.11.1.4.1.4 向每个锥形瓶中依次加入2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡盐酸溶液,混匀后,静置
15min。再加5g锌粒,按图(见图1)......
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