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[PDF] GB 1897-2008 - 英文版

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GB 1897-2008	英文版	599	GB 1897-2008	[PDF]天数 >=3	食品添加剂　盐酸	作废

基本信息
标准编号	GB 1897-2008 (GB1897-2008)
中文名称	食品添加剂　盐酸
英文名称	Food additive -- Hydrochloric acid
行业	国家标准
中标分类	X42
国际标准分类	67.220.20
字数估计	15,117
发布日期	2008-06-25
实施日期	2009-01-01
旧标准 (被替代)	GB 1897-1995
引用标准	GB 190-1990; GB/T 191-2008; GB/T 601-2002; GB/T 602-2002; GB/T 603-2002; GB 2760-1996; GB/T 6678-2003; GB/T 6682-2003; GB/T 6682-2008
采用标准	FCC(V)-2004, NEQ
标准依据	国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号);国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号
发布机构	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围	本标准规定了食品添加剂盐酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于氯气和氢气合成经水吸收制得的食品添加剂盐酸。该产品在食品加工中作酸度调节剂和食品工业用加工助剂。

GB 1897-2008 ICS ６７．２２０．２０ X４２中华人民共和国国家标准 GB １８９７-２００８代替 GB １８９７-１９９５食品添加剂　盐酸２００８-０６-２５发布２００９-０１-０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准的第４章和第７章为强制性，其余为推荐性。本标准与美国《食品用化学法典》第五版［ＦＣＣ（Ｖ）：２００４］《盐酸》一致性程度为非等效。本标准代替GB １８９７-１９９５《食品添加剂　盐酸》。本标准与GB １８９７-１９９５相比主要技术差异如下： ---提高铁技术指标（前版的３．２，本版的４．２）； ---取消灼烧残渣项目，增加不挥发物项目（前版的３．２，本版的４．２）； ---取消灼烧残渣测定方法，增加不挥发物测定方法（前版的４．７，本版的５．１０）； ---增加了型式检验周期和特殊情况下应进行型式检验的规定（本版的６．２）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机分会（ＳＡＣ/TＣ６３／ＳＣ１）和全国食品添加剂标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ１１）归口。本标准起草单位：杭州电化集团有限公司、锦西化工研究院、云南盐化股份有限公司、昊华宇航化工有限责任公司、天津大沽化工股份有限公司、上海氯碱化工股份有限公司、青岛海晶化工集团有限公司。本标准主要起草人：陈沛云、蒋岳芳、李富荣、吴融权、刘志强、谌绍铜、曹建芳、张英民。本标准１９８６年首次发布，１９９５年第一次修订。 GB １８９７-２００８食品添加剂　盐酸警告---盐酸具有强腐蚀性，操作者应采取适当的安全和健康措施，接触人员应佩戴防护眼镜、耐酸手套等防护用品。１　范围本标准规定了食品添加剂盐酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于氯气和氢气合成经水吸收制得的食品添加剂盐酸。该产品在食品加工中作酸度调节剂和食品工业用加工助剂。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB １９０-１９９０　危险货物包装标志 GB/T １９１-２００８　包装贮运图示标志（ISO ７８０：１９９７，ＭＯＤ） GB/T ６０１-２００２　化学试剂　标准滴定溶液的制备 GB/T ６０２-２００２　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备 GB/T ６０３-２００２　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备 GB ２７６０-１９９６　食品添加剂使用卫生标准 GB/T ６６７８-２００３　化工产品采样通则 GB/T ６６８０-２００３　液体化工产品采样通则 GB/T ６６８２-２００８　分析实验室用水规格和试验方法（ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３　分子式和相对分子质量分子式：ＨＣｌ相对分子质量：３６．４６（按２００７年国际相对原子质量）４　要求４．１　外观：无色或浅黄色透明液体。４．２　食品添加剂盐酸应符合表１要求。表１　要求％项目指标总酸度（以ＨＣｌ计）， ≥ ３１．０铁（以Ｆｅ计）， ≤ ０．０００５硫酸盐（以ＳＯ２-４计）， ≤ ０．００７游离氯（以Ｃｌ计）， ≤ ０．００３还原物（以ＳＯ３计）， ≤ ０．００７不挥发物， ≤ ０．０５重金属（以Ｐｂ计）， ≤ ０．０００５砷（Ａｓ）， ≤ ０．０００１ GB １８９７-２００８５　试验方法５．１　安全提示本试验方法中部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。５．２　一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T ６６８２-２００８规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T ６０１- ２００２、GB/T ６０２-２００２、GB/T ６０３-２００２的规定制备。５．３　鉴别５．３．１　试剂和溶液５．３．１．１　硝酸银溶液：２ｇ／Ｌ。５．３．１．２　氨水溶液：２＋３。５．３．１．３　甲基橙指示液：１ｇ／Ｌ。５．３．２　鉴别方法５．３．２．１　量取１ｍＬ试样于５０ｍＬ水中，滴加硝酸银溶液，即产生白色乳状沉淀。能在氨溶液中溶解，在硝酸中不溶解。５．３．２．２　量取１ｍＬ试样于１００ｍＬ水中，加２滴甲基橙溶液，溶液变为红色，该水溶液为强酸性。５．３．３　鉴别结论以上两项试验给出正反应，即可确定本样品为盐酸。５．４　外观在自然光下目视观察。５．５　总酸度的测定５．５．１　方法原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下：Ｈ＋＋ＯＨ →- Ｈ２Ｏ５．５．２　试剂和溶液５．５．２．１　氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝１ｍｏｌ／Ｌ。５．５．２．２　溴甲酚绿指示液：１ｇ／Ｌ。５．５．３　仪器一般的实验室仪器和以下容器。５．５．３．１　锥形瓶，１００ｍＬ（具磨口塞）。５．５．３．２　滴定管，５０ｍＬ，Ａ级，有０．１ｍＬ分度值。５．５．４　分析步骤５．５．４．１　试料量取约３ｍＬ试样，置于内装约１５ｍＬ水并已称量（精确到０．０００１ｇ）的锥形瓶中，混匀并称量（精确到０．０００１ｇ）。５．５．４．２　测定向试料中加（２～３）滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。５．５．５　结果计算总酸度以氯化氢（ＨＣｌ）的质量分数１计，数值以％表示，按式（１）计算： GB １８９７-２００８１＝（犞／１０００）犮M （１）式中：犮---氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犞---滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）； M---氯化氢（ＨＣｌ）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）（M＝３６．４６）。５．５．６　允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于０．２％。５．６　铁含量的测定１，１０-菲啉分光光度法５．６．１　方法原理用盐酸羟胺将试料中Ｆｅ３＋还原成Ｆｅ２＋，在ｐＨ为４．５缓冲溶液体系中，Ｆｅ２＋与１，１０-菲啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。反应式如下：４Ｆｅ３＋＋２ＮＨ２ →ＯＨ４Ｆｅ２＋＋Ｎ２Ｏ＋４Ｈ＋＋Ｈ２ＯＦｅ２＋＋３Ｃ１２Ｈ８Ｎ →２［Ｆｅ（Ｃ１２Ｈ８Ｎ２）３］２＋５．６．２　试剂和溶液５．６．２．１　盐酸溶液：１＋１０。５．６．２．２　氨水溶液：１＋１。５．６．２．３　盐酸羟胺溶液：１００ｇ／Ｌ。称取１０．０ｇ盐酸羟胺，溶于水，用水稀释至１００ｍＬ。５．６．２．４　乙酸-乙酸钠缓冲溶液：ｐＨ≈４．５。５．６．２．５　铁标准溶液：１ｍＬ溶液含铁（Ｆｅ）０．１ｍｇ。称取０．８６４ｇ硫酸铁铵［ＮＨ４Ｆｅ（ＳＯ４）２·１２Ｈ２Ｏ］，溶于水，加１０ｍＬ硫酸溶液（２５％），移入１０００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度。５．６．２．６　铁标准溶液：１ｍＬ溶液含铁（Ｆｅ）０．０１ｍｇ。用移液管移取１０ｍＬ上述铁标准溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。５．６．２．７　１，１０-菲啉溶液：２ｇ／Ｌ。该溶液应避光保存，仅使用无色溶液。５．６．３　仪器一般的实验室仪器和分光光度计。５．６．４　分析步骤５．６．４．１　标准曲线绘制５．６．４．１．１　按表２量取铁标准溶液（５．６．２．６）分别置于六个５０ｍＬ容量瓶中。表２铁标准溶液体积／ｍＬ对应的铁质量／μｇ００２．０２０４．０４０６．０６０８．０８０１０．０１００ GB １８９７-２００８５．６．４．１．２　向每个容量瓶中加入１０ｍＬ盐酸溶液，加水至约２０ｍＬ，用氨水调至溶液ｐＨ值为２～３，然后依次加入１ｍＬ盐酸羟胺溶液、５ｍＬ乙酸-乙酸钠缓冲溶液和２ｍＬ１，１０-菲啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置１５ｍｉｎ。５．６．４．１．３　用适宜的比色皿，在波长５１０ｎｍ处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。５．６．４．１．４　以铁含量（μｇ）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或计算线性回归方程。５．６．４．２　试样溶液制备量取约８．６ｍＬ试样，称量（精确到０．０１ｇ），置于内装约５０ｍＬ水的１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。５．６．４．３　试料量取１０．０ｍＬ试样溶液置于５０ｍＬ容量瓶中。５．６．４．４　空白试验不加试料，加１０．０ｍＬ盐酸溶液，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。５．６．４．５　测定５．６．４．５．１　向试料中加水至约２０ｍＬ，用氨水调至溶液ｐＨ值为２～３，然后加１ｍＬ盐酸羟胺溶液、５ｍＬ乙酸-乙酸钠缓冲溶液和２ｍＬ１，１０-菲啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置１５ｍｉｎ。５．６．４．５．２　用适宜的比色皿，在波长５１０ｎｍ处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。５．６．５　结果计算铁含量以铁（Ｆｅ）的质量分数２计，数值以％表示，按式（２）计算：（２）式中：５．６．６　允许差取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于０．０００１％。５．７　硫酸盐含量的测定５．７．１　方法原理将试料蒸发至干，用盐酸溶液溶解残渣，用甘油-乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得悬浮液，用分光光度计测定悬浮液吸光度。５．７．２　试剂和溶液５．７．２．１　二水氯化钡（ＢａＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）。５．７．２．２　甘油-乙醇混合液：１＋２。５．７．２．３　盐酸溶液：１ｍｏｌ／Ｌ。５．７．２．４　硫酸盐标准溶液：０．１ｇ／Ｌ。配制方法有两种，任选其一：（１）　称取０．１４８ｇ于（１０５～１１０）℃干燥至质量恒定的无水硫酸钠，溶于水，移入１０００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度。（２）　称取０．１８１ｇ于（１０５～１１０）℃干燥至质量恒定的硫酸钾，溶于水，移入１０００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度。５．７．３　仪器一般的实验室仪器和分光光度计。 GB １８９７-２００８５．７．４　分析步骤５．７．４．１　标准曲线绘制５．７．４．１．１　按表３量取硫酸盐标准溶液分别置于７个５０ｍＬ的容量瓶中。表３硫酸盐标准溶液／ｍＬ对应的硫酸盐质量／ｍｇ００２．５０．２５５．００．５０７．５０．７５１０．０１．００１５．０１．５０２０．０２．００５．７．４．１．２　向每个容量瓶中分别加入３ｍＬ盐酸溶液和５ｍＬ甘油-乙醇混合液，用水稀释至刻度，摇匀。５．７．４．１．３　将容量瓶中的溶液移入盛有０．３ｇ二水氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动２ｍｉｎ。在室温下，静置１０ｍｉｎ。５．７．４．１．４　用适宜的比色皿，在波长４５０ｎｍ处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。５．７．４．１．５　以硫酸盐含量（ｍｇ）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或计算线性回归方程。５．７．４．２　试料称取约２０ｇ试样（精确到０．０１ｇ），置于蒸发皿中，在蒸汽浴上蒸发至干，冷却至室温，加入３ｍＬ盐酸溶液溶解残留物，全部移入５０ｍＬ容量瓶中，加５ｍＬ甘油-乙醇混合液，用水稀释至刻度，摇匀。５．７．４．３　空白试验不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。５．７．４．４　测定５．７．４．４．１　将试料小心移入盛有０．３ｇ二水氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动２ｍｉｎ。在室温下，静置１０ｍｉｎ。５．７．４．４．２　用适宜的比色皿，在波长４５０ｎｍ处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。５．７．５　结果计算硫酸盐含量以硫酸根（ＳＯ２-４）的质量分数３计，数值以％表示，按式（３）计算：（３）式中：５．７．６　允许差取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于０．００１％。５．８　游离氯含量的测定５．８．１　方法原理试料溶液加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。反应式如下：２Ｉ- →-２ｅＩ２Ｉ２＋２Ｓ２Ｏ３２ →- Ｓ４Ｏ２-６＋２Ｉ- GB １８９７-２００８５．８．２　试剂和溶液５．８．２．１　盐酸。盐酸中所含的氧化物或还原物质应低于０．０００２％。５．８．２．２　碘化钾溶液：１５０ｇ／Ｌ。称取１５．０ｇ碘化钾，溶于水，用水稀释至１００ｍＬ。５．８．２．３　硫代硫酸钠标准滴定溶液：犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。５．８．２．４　淀粉指示液：１０ｇ／Ｌ。本溶液只能保留两周。５．８．３　仪器一般的实验室仪器和和以下仪器。５．８．３．１　锥形瓶，５００ｍＬ（具磨口塞）。５．８．３．２　微量滴定管。５．８．４　分析步骤５．８．４．１　试料量取约５０ｍＬ试样，置于内装约１００ｍＬ水并已称量（精确到０．０１ｇ）的锥形瓶中，冷却至室温，称量（精确到０．０１ｇ）。５．８．４．２　空白试验不加试料，用等量的盐酸代替试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行空白试验。５．８．４．３　测定向试料中加７ｍＬ碘化钾溶液，塞紧瓶塞摇动，在暗处静置２ｍｉｎ。加１ｍＬ淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。５．８．５　结果计算游离氯以氯（Ｃｌ）的质量分数４计，数值以％表示，按式（４）计算。４＝［（犞１-犞０）／１０００］犮M １００＝（犞１-犞０）犮M （４）式中：犮---硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犞０---空白滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；犞１---试料滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）； M---氯（Ｃｌ）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）（M＝３５．４５）。５．８．６　允许差取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于０．００１％。５．９　还原物含量的测定５．９．１　方法原理在酸性介质中，单质碘遇淀粉指示剂呈蓝色，如遇还原性物质单质碘被还原，溶液颜色变浅或消失。５．９．２　试剂和溶液５．９．２．１　盐酸。５．９．２．２　碘化钾溶液：１０ｇ／Ｌ。５．９．２．３　碘标准溶液：犮１２Ｉ（）２＝０．００１ｍｏｌ／Ｌ；量取１ｍＬ按GB/T ６０１-２００２配制的碘标准溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该 GB １８９７-２００８溶液使用前制备。５．９．２．４　淀粉指示液：１０ｇ／Ｌ。５．９．３　仪器一般的实验室仪器。５．９．４　测定量取１ｍＬ盐酸（５．９．２．１），置于３０ｍＬ试管内，用新近煮沸过且已冷却的水稀释至２０ｍＬ，加入１ｍＬ碘化钾溶液、１ｍＬ淀粉指示液和２．０ｍＬ碘标准溶液，摇匀。向试管中加入１ｍＬ试样，该溶液的蓝色不消失。５．１０　不挥发物含量的测定５．１０．１　方法原理将一定量的样品蒸干、恒量，称量。５．１０．２　仪器一般的实验室仪器。５．１０．３　分析步骤称取约５ｇ试样（精确到０．０１ｇ），移入已称量（精确到０．０００１ｇ）的蒸发皿中，在蒸汽浴上蒸干，然后在１１０℃下干燥１ｈ。置于干燥器中冷却至室温，称量（精确到０．０００１ｇ）。５．１０．４　结果计算不挥发物含量以质量分数５计，数值以％表示，按式（５）计算。１００（５）式中：５．１０．５　允许差取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于０．００５％。５．１１　砷含量的测定５．１１．１　砷含量的测定　二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（仲裁法）５．１１．１．１　方法原理在酸性介质中，用碘化钾与氯化亚锡将Ａｓ５＋还原为Ａｓ３＋，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使Ａｓ３＋进一步还原为砷化氢，被二乙基二硫代氨基甲酸银［Ａｇ（ＤＤＴＣ）］吡啶溶液吸收，生成紫红色胶体溶液，用分光光度计测定吸光度。反应式如下：ＡｓＨ３＋６Ａｇ（ＤＤＴＣ）＝６Ａｇ↓＋３Ｈ（ＤＤＴＣ）＋Ａｓ（ＤＤＴＣ）３５．１１．１．２　试剂和材料所用试剂均不含砷。５．１１．１．２．１　盐酸；５．１１．１．２．２　三氧化二砷。危险---三氧化二砷为剧毒品。５．１１．１．２．３　锌粒：粒径（０．５～１）ｍｍ。５．１１．１．２．４　碘化钾溶液：１５０ｇ／Ｌ；称取１５．０ｇ碘化钾，溶于水，用水稀释至１００ｍＬ。５．１１．１．２．５　氯化亚锡盐酸溶液：４００ｇ／Ｌ；称取４０．０ｇ二水氯化亚锡（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ），溶于２５ｍＬ水和７５ｍＬ盐酸混合溶液中。５．１１．１．２．６　砷标准溶液：１ｍＬ溶液含砷（Ａｓ）０．１ｍｇ； GB １８９７-２００８称取０．１３２ｇ于硫酸干燥器中干燥至质量恒定的三氧化二砷，温热溶于１．２ｍＬ氢氧化钠溶液（１００ｇ／Ｌ），移入１０００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度。５．１１．１．２．７　砷标准溶液：１ｍＬ溶液含砷（Ａｓ）２．５ｍｇ；用移液管移取２５ｍＬ上述砷标准溶液，置于１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。５．１１．１．２．８　二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液：５ｇ／Ｌ；称取１．０ｇ二乙基二硫代氨基甲酸银，溶于吡啶中，用吡啶稀释至２００ｍＬ。该溶液保存在密闭棕色玻璃瓶中。有效期两周。５．１１．１．２．９　乙酸铅棉花。５．１１．１．３　仪器所有玻璃仪器应谨慎地用热的浓硫酸洗涤，再用水冲洗、干燥。一般的实验室仪器和以下仪器。５．１１．１．３．１　定砷器（见图１）。５．１１．１．３．２　分光光度计。５．１１．１．４　分析步骤警告---本试验中部分试剂有毒，试验应在通风橱内进行。５．１１．１．４．１　标准曲线绘制每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液，应重新绘制标准曲线。单位为毫米ａ---１００ｍＬ锥形瓶；ｂ---连接管；ｃ---１５球吸收管。图１　定砷器示意图 GB １８９７-２００８５．１１．１．４．１．１　按表４量取砷标准溶液（５．１１．１．２．７），分别置于六个１００ｍＬ锥形瓶（图１）中。表４砷标准溶液／ｍＬ对应砷质量／μｇ０．００１．０２．５２．０５４．０１０６．０１５８．０２０５．１１．１．４．１．２　向每个锥形瓶中加入１０ｍＬ盐酸，加水至约４０ｍＬ。５．１１．１．４．１．３　量取５ｍＬ二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液置于图１的ｃ中，并将图１的ｃ与事先放入乙酸铅棉花的ｂ连接好。５．１１．１．４．１．４　向每个锥形瓶中依次加入２ｍＬ碘化钾溶液和２ｍＬ氯化亚锡盐酸溶液，混匀后，静置１５ｍｉｎ。再加５ｇ锌粒，按图（见图１）......

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