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| 标准编号 | GB 1903.24-2016 (GB1903.24-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素C磷酸酯镁 | | 英文名称 | (Food Safety National Standard Food Nutrition Enhancer -- Vitamin C Phosphate Magnesium) | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 字数估计 | 6,646 | | 发布日期 | 2016-12-23 | | 实施日期 | 2017-06-23 | | 标准依据 | National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 1903.24-2016
(Food Safety National Standard Food Nutrition Enhancer Vitamin C Phosphate Magnesium)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品营养强化剂 维生素C磷酸酯镁
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局 发 布
食品安全国家标准
食品营养强化剂 维生素C磷酸酯镁
1 范围
本标准适用于维生素C经磷酸化后和氧化镁反应,制得的食品营养强化剂维生素C磷酸酯镁。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1 化学名称
L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁
2.2 分子式
C12H12O18P2Mg3·10H2O
2.3 结构式
2.4 相对分子质量
759.22(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 白色或微黄色
状态 粉末或颗粒
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘内,在自
然光线下观察其色泽和状态
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
维生素C磷酸酯镁含量,w/% ≥ 95.0 附录A中A.3
水分,w/% ≤ 29.0 GB 5009.3卡尔·费休法
pH 7.0~8.5 GB/T 9724
比旋光度αm(20℃,D)/[(°)·m2·kg-1] +20.0~+26.5 GB/T 613
游离磷酸盐,w/% ≤ 1.0 GB/T 9727
氯化物(以Cl计),w/% ≤ 0.35 附录A中A.4
重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 10 GB 5009.74
砷(As)/(mg/kg) ≤ 1.0 GB 5009.76
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂
及制品,应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规
定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 盐酸溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
A.2.1.2 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.2.1.3 镁溶液:称取50mg镁,加入氢氧化钠溶液(2mol/L),溶解后定容至100mL。
A.2.1.4 三氯化铁溶液:称取10g三氯化铁,加入盐酸溶液,溶解后定容至100mL。
A.2.2 鉴别方法
A.2.2.1 称取约50mg试样,加入5mL盐酸溶液,再加三氯化铁溶液2滴,试样液应显酒红色。
A.2.2.2 取适量试样,加入盐酸溶液制成每毫升含20μg试样的溶液,使用分光光度计测定,该溶液在
237nm处有最大吸收峰;另取适量试样,加入氢氧化钠溶液制成每毫升含20μg试样的溶液,使用分光
光度计测定,该溶液在261nm处有最大吸收峰。
A.2.2.3 称取约50mg试样,加水配成约0.1mol/L的试样液,加入氢氧化钠溶液调节至pH10,再加
入镁溶液2滴,应出现蓝色沉淀。
A.3 维生素C磷酸酯镁含量的测定
A.3.1 高效液相色谱法
A.3.1.1 试剂和材料
A.3.1.1.1 乙酸钠。
A.3.1.1.2 乙二胺四乙酸二钠。
A.3.1.1.3 正己胺。
A.3.1.1.4 冰乙酸。
A.3.1.1.5 甲醇溶液:2+98。
A.3.1.1.6 维生素C磷酸酯镁对照品:纯度≥98%。
A.3.1.2 仪器和设备
A.3.1.2.1 高效液相色谱仪:配紫外检测器。
A.3.1.2.2 色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的不锈钢柱(ϕ4.6mm×15cm,填料粒径3μm)
或其他等效的色谱柱。
A.3.1.3 参考色谱条件
A.3.1.3.1 流动相:称取6.56g乙酸钠、0.0375g乙二胺四乙酸二钠和0.37mL正己胺,置于1000mL
容量瓶中,加甲醇溶液使溶解后定容。再用冰乙酸将该溶液调节pH至5.0。
A.3.1.3.2 流速:0.8mL/min。
A.3.1.3.3 进样量:5μL。
A.3.1.3.4 检测波长:200nm。
A.3.1.4 分析步骤
A.3.1.4.1 试样溶液的制备
称取0.6g(精确至0.0001g)试样,用流动相溶解,移入200mL容量瓶中,定容至刻度。色谱分析
前用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液备用。
A.3.1.4.2 对照溶液的制备
称取0.6g(精确至0.0001g)维生素C磷酸酯镁对照品,用流动相溶解,移入200mL容量瓶中,定
容至刻度。色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液备用。
A.3.1.4.3 测定
在A.3.1.3参考色谱条件下,吸取试样溶液和对照溶液分别注入色谱仪,记录所得的试样溶液中维
生素C磷酸酯镁的峰面积和对照溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积。
A.3.1.5 结果计算
维生素C磷酸酯镁含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:
w1=
Aims
Asmi×
100% (A.1)
式中:
Ai---试样溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积;
ms---对照溶液中维生素C磷酸酯镁的质量,单位为克(g);
As---对照溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积;
mi---试样溶液中维生素C磷酸酯镁的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
A.3.2 紫外分光光度法
A.3.2.1 试剂和材料
盐酸溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
A.3.2.2 仪器和设备
紫外分光光度计。
A.3.2.3 分析步骤
称取约0.1g试样,精确至0.0002g,加入盐酸溶液溶解,置于100mL容量瓶中,定容至刻度,摇
匀。从上述溶液中量取1.0mL置于50mL容量瓶中,再加入盐酸溶液稀释定容,摇匀。用紫外分光光
度计在237nm下测定吸光度。同时做空白试验。
A.3.2.4 结果计算
维生素C磷酸酯镁含量的质量分数w2,按式(A.2)计算:
w2=
A×5000
0.7627×m1×324×
100% (A.2)
式中:
A ---试样液的吸光度;
5000 ---样品的稀释倍数;
0.7627---摩尔质量换算系数;
m1 ---试样的质量,单位为克(g);
324 ---试样液的百分吸收系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
A.4 氯化物(以Cl计)的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 硝酸溶液:1+4。
A.4.1.2 硝酸银溶液:17g/L。
A.4.1.3 氯化钠标准溶液:称取1.65g氯化钠,置于1000mL容量瓶中,加水使其溶解并稀释至刻度,
摇匀(1mL相当于1mg的Cl)。
A.4.2 仪器和设备
50mL纳氏比色管。
A.4.3 分析步骤
A.4.3.1 试样溶液的制备
称取1g试样置于纳氏比色管中,加水溶解至25mL,再加10mL硝酸溶液,加水至体积约40mL,
摇匀。
A.4.3.2 对照溶液的制备
量取3.......
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