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| 标准编号 | GB 22216-2020 (GB22216-2020) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 过氧化氢 | | 英文名称 | National food safety standard - Food additives - Hydrogen peroxide | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 13,194 | | 发布日期 | 2020-09-11 | | 实施日期 | 2021-03-11 | | 旧标准 (被替代) | GB 22216-2008 | | 标准依据 | 国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局公告2020年第7号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 |
GB 22216-2020: 食品安全国家标准 食品添加剂 过氧化氢
GB 22216-2020 英文名称: National food safety standard - Food additive - Hydrogen peroxide
1 范围
本标准适用于蒽醌法过氧化氢经精馏法、树脂吸附法、离子交换树脂法或膜分离法精制所制得的食品添加剂过氧化氢。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
2.2 相对分子质量
34.01(按2016年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 警示
标准所用盐酸、硝酸、硫酸以及过氧化氢样品等化学品具有腐蚀性和氧化性,使用者应小心操作避免溅到皮肤上或眼睛中。一旦溅在皮肤上或眼睛中立即用大量水冲洗,严重者须治疗。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 乙醚。
A.3.1.2 硫酸溶液:6+100。
A.3.1.3 重铬酸钾溶液:75g/L。
A.3.2 鉴别方法
移取1mL试样,置于已加有1滴硫酸溶液和10mL水的试管中,摇匀,加入2mL乙醚。滴加1滴重铬酸钾溶液,水层应出现暂短的蓝色,稍摇晃然后静置,乙醚层应呈现蓝色。
A.4 过氧化氢(H2O2)含量的测定
A.4.1 方法提要
在酸性介质中,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算过氧化氢的含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 硫酸溶液:1+15。
A.4.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液:犮(1/5KMnO4)=0.1mol/L。
A.4.3 分析步骤
A.4.3.1 用10mL~25mL的滴瓶以减量法称取约0.13g的35%的过氧化氢试样,精确至0.0002g,置于已加有100mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中。
A.4.3.2 用10mL~25mL的滴瓶以减量法称取0.8g~1.0g的50%的过氧化氢试样,精确至0.0002g,置于250mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL稀释后的溶液置于已加有100mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中。
A.4.3.3 用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30s内不消失即为终点。
A.4.4 结果计算
35%的过氧化氢含量的质量分数1,按式(A.1)计算:
50%的过氧化氢含量的质量分数1,按式(A.2)计算:
A.5 稳定度的测定
A.5.1 方法提要
把一定量的试样置于沸水浴上,恒温一定时间,冷却后,加水至原体积,然后测定过氧化氢的含量。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 氢氧化钠溶液:100g/L。
A.5.2.2 硝酸溶液:3+5。
A.5.3 仪器和设备
A.5.3.1 烧杯:5mL或10mL。
A.5.3.2 硬质玻璃瓶:硬质玻璃、50mL容量瓶。
A.5.3.3 沸水浴。
A.5.4 分析步骤
A.5.4.1 硬质玻璃瓶和烧杯的钝化处理
将洗净的硬质玻璃瓶和烧杯注满氢氧化钠溶液,放置1h,再用水充分洗净后,注满硝酸溶液,放置3h,然后用水充分洗净,最后用过氧化氢试样洗净。
A.5.4.2 测定
将试样加入到硬质玻璃瓶中至刻度,瓶颈上部套上聚四氟乙烯脱脂生料带,用烧杯盖在瓶口上,然后置于沸水浴中(瓶内的液面应保持在水浴水面以下),加热5h。迅速冷却至室温,加水至刻度,摇匀。
按A.4的规定测定过氧化氢含量。
A.5.5 结果计算
稳定度2,按式(A.3)计算:
A.6 不挥发物的测定
A.6.1 方法提要
在一定温度下,将一定量的试样在沸水浴上蒸干后经烘干至质量恒定,测定不挥发物含量。
A.6.2 试剂和材料
铂片或铂丝。
A.6.3 仪器和设备
A.6.3.1 瓷蒸发皿:150mL。
A.6.3.2 沸水浴。
A.6.3.3 电热恒温干燥箱:温度控制在105℃±2℃。
A.6.4 分析步骤
称取约100g试样,精确至0.001g,置于105℃±2℃下干燥至质量恒定的盛有铂片或铂丝的瓷蒸发皿中,在沸水浴上蒸干后,置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
A.6.5 结果计算
不挥发物含量的质量分数3,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(A.4)计算:
A.7 酸度(以H2SO4计)的测定
A.7.1 方法提要
以甲基红-亚甲基蓝为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸,从而测定试样酸度。
A.7.2 试剂和材料
A.7.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:犮(NaOH)约为0.02mol/L。移取20mL按GB/T 601要求配制的氢氧化钠溶液标准滴定溶液[犮(NaOH)=1mol/L],置于1L容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度并摇匀,临用前配制。
A.7.2.2 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
A.7.2.3 无二氧化碳的水。
A.7.3 仪器和设备
微量滴定管:分度值为0.05mL或0.02mL。
A.7.4 分析步骤
称取约40g试样,精确至0.01g,置于250mL锥形瓶中,加50mL无二氧化碳的水,加入2滴~3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。
A.7.5 结果计算
酸度(以 H2SO4计)的质量分数4,按式(A.5)计算:
A.8 磷酸盐(以PO4计)的测定
按照GB 5009.87-2016中5.3.1.1或5.3.2.1的规定进行标准曲线的制作。称取约10g试样,精确至0.001g,水浴蒸发至干,用10mL盐酸溶液(1+1)溶解残渣后,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。......
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