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| 标准编号 | GB 22600-2008 (GB22600-2008) | | 中文名称 | 2,4-滴丁酯原药 | | 英文名称 | [GB/T 22600-2008] 2, 4-D butyl technical | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.20 | | 字数估计 | 10,162 | | 发布日期 | 2008-12-17 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 引用标准 | GB/T 601; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796 | | 采用标准 | FAO 1.3/TC/S/F-1992, NEQ | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第21号(总第134号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了2, 4-滴丁酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由2, 4-滴丁酯及其生产中产生的杂质组成的2, 4-滴丁酯原药。 | GB 22600-2008: 2,4-滴丁酯原药
GB 22600-2008 英文名称: [GB/T 22600-2008] 2, 4-D butyl technical
中华人民共和国国家标准
GB ２２６００-２００８
２，４-滴丁酯原药
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的第３章、第５章是强制性的，其余是推荐性的。
本标准与ＦＡＯ规格１．３/T Ｃ／Ｓ／Ｆ（１９９２）《２，４-Ｄｅｓｔｅｒｓｔｅｃｈｎｉｃａｌ》的一致性程度为非等效。
本标准的附录Ａ为资料性附录。
本标准自实施之日起，原化工行业标准 ＨＧ２３１９-１９９２《２，４-滴丁酯原药》作废。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ１３３）归口。
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位：大连松辽化工有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司、佳木斯黑龙农药化工
股份有限公司、常州永泰丰化工有限公司。
本标准主要起草人：梅宝贵、邢君、苗革新、于亮、侯永生、董霞、方芸、杨剑锋、杨桂芹、杜剑萍。
GB ２２６００-２００８
２，４-滴丁酯原药
该产品有效成分２，４-滴丁酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：２，４-Ｄｂｕｔｙｌ
化学名称：２，４-二氯苯氧乙酸正丁酯
结构式：
实验式：Ｃ１２Ｈ１４Ｃ１２Ｏ３
相对分子质量：２７７．１５（按２００７国际相对原子质量计）
生物活性：除草
１ 范围
本标准规定了２，４-滴丁酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由２，４-滴丁酯及其生产中产生的杂质组成的２，４-滴丁酯原药。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６０１ 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T １６０４ 商品农药验收规则
GB/T １６０５-２００１ 商品农药采样方法
GB ３７９６ 农药包装通则
３ 要求
３．１ 外观
无色至棕色油状液体。
３．２ 技术指标
４ 试验方法
４．１ 抽样
按GB/T １６０５-２００１中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量
应不少于１００ｇ。
４．２ 鉴别试验
气相色谱法---本鉴别试验可与２，４-滴丁酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件
下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中２，４-滴丁酯的保留时间，其相对差值应在１．５％
以内。
红外光谱法---试样与２，４-滴丁酯标样在４０００ｃｍ-１～４００ｃｍ-１范围内的红外吸收光谱图应无明
显差异。２，４-滴丁酯标样红外光谱图见图１。
４．３ ２，４-滴丁酯质量分数的测定
４．３．１ 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物，使用四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和阿匹松Ｌ
为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的２，４-滴丁酯进行气相色谱分离和测定。也可
使用毛细管气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录Ａ。
４．３．２ 试剂和溶液
三氯甲烷；
２，４-滴丁酯标样：已知质量分数≥９８．０％；
内标物：邻苯二甲酸二异丁酯，应没有干扰分析的杂质；
内标溶液：称取邻苯二甲酸二异丁酯３．５ｇ，置于２５０ｍＬ容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解并稀释至
刻度，摇匀。
４．３．３ 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
色谱处理机或色谱工作站；
色谱柱：２ｍ×３ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢（玻璃）柱，内装１．７％四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和０．３％阿匹
松Ｌ／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ-ＡＷＤＭＣＳ１８０～２５０μｍ的填充物；
微量进样器：１０μＬ。
４．３．４ 气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温１７０，气化室２６０，检测器室２６０；
气体流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：载气（Ｎ２）２０，氢气３０，空气３００；
进样量：０．６μＬ；
保留时间（ｍｉｎ）：２，４-滴丁酯１１．０，内标物６．７。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的２，４-滴丁酯原药与内标物气相色谱图见图２。
４．３．５ 测定步骤
４．３．５．１ 标样溶液的制备
称取２，４-滴丁酯标样０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入５ｍＬ内标溶
液，摇匀。
４．３．５．２ 试样溶液的制备
称取含２，４-滴丁酯０．１ｇ（精确至０．０００２ｇ）的试样，置于一具塞玻璃瓶中，用与４．３．５．１中相同的
移液管加入５ｍＬ内标溶液，摇匀。
４．３．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针２，４-滴丁酯与内标物峰
面积相对变化小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．３．５．４ 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中２，４-滴丁酯与内标物峰面积之比分别进行
平均。试样中的２，４-滴丁酯质量分数１（％），按式（１）计算：
４．３．６ 允许差
２，４-滴丁酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于１．２％，取其算术平均值作为测定结果。
４．４ 游离酚的测定
４．４．１ 方法提要
将试样溶于乙醇中，加入氨水、４-氨基安替比林和铁氰化钾溶液显色，于５２０ｎｍ处测定其吸光度。
由校正曲线查出相同吸光度下标样的体积，计算游离酚含量。
４．４．２ 试剂和溶液
２，４-二氯酚标样：已知质量分数≥９８．０％；
乙醇；
异丙醇；
乙醇异丙醇水溶液：ψ（乙醇∶异丙醇∶水）＝２∶１∶３；
氨溶液：犮（ＮＨ３·Ｈ２Ｏ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ；
２，４-二氯酚标样溶液：称取２，４-二氯酚标样０．０１ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于１００ｍＬ容量瓶中，加
入少量乙醇使之溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀；
４-氨基安替比林水溶液：ρ＝２ｇ／Ｌ；
铁氰化钾水溶液：ρ＝４ｇ／Ｌ。
４．４．３ 仪器、设备
分光光度计；
微量滴定管：２ｍＬ；
具塞量筒：３０ｍＬ；
石英比色皿：１ｃｍ。
４．４．４ 测定步骤
４．４．４．１ 校正
用微量滴定管依次吸取０．２ｍＬ、０．５ｍＬ、０．８ｍＬ、１．０ｍＬ、１．２ｍＬ、１．５ｍＬ、２．０ｍＬ２，４-二氯酚标
样溶液，加入７个具塞量筒中，用乙醇补加到１０ｍＬ，再依次加入５ｍＬ异丙醇、５ｍＬ氨溶液、５ｍＬ４-氨
基安替比林水溶液和５ｍＬ铁氰化钾水溶液。每加一次都需摇匀，最后一次激烈摇动１ｍｉｎ，静置
５ｍｉｎ。使用石英比色皿，以乙醇异丙醇水溶液为参比于５２０ｎｍ下测定其吸光度。
吸取１０ｍＬ乙醇，按上述操作步骤加入各溶液，测定试剂空白的吸光度。
从酚溶液测得的吸光度减去空白值的吸光度，对相应的酚溶液体积作图得校正曲线。
４．４．４．２ 测定
称取含２，４-滴丁酯０．２ｇ（精确至０．０００２ｇ）的试样，置于１００ｍＬ容量瓶中，加入少量乙醇使之溶
解，用乙醇稀释至刻度。用移液管移取１０ｍＬ上述溶液于具塞量筒中，再依次加入５ｍＬ异丙醇、５ｍＬ
氨溶液、５ｍＬ４-氨基安替比林水溶液和５ｍＬ铁氰化钾水溶液。每加一次都需摇匀，最后一次激烈摇动
１ｍｉｎ，静置５ｍｉｎ。使用石英比色皿，以乙醇异丙醇水溶液为参比于５２０ｎｍ下测定其吸光度。减去空
白值的吸光度后，由校正曲线查出该吸光度对应于２，４-二氯酚标样溶液的体积（ｍＬ）。
４．５ 酸度的测定
４．５．１ 方法提要
试样溶于乙醇中，以甲基红为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色。
４．５．２ 试剂和溶液
９５％乙醇；
氢氧化钠标准滴定溶液犮（ＮａＯＨ）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ，按GB/T ６０１配制和标定；
甲基红乙醇溶液：ρ（甲基红）＝１ｇ／Ｌ。
４．５．３ 测定步骤
称取试样０．５ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于一个２５０ｍＬ锥形瓶中，加入９５％乙醇５０ｍＬ，摇动使试样
溶解。加入３滴甲基红乙醇溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色即为终点。同时做空白测定。
４．５．４ 计算
试样的酸度３（％），按式（３）计算：
４．６ 产品的检验与验收
应符合......
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